CN111021079A-一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革及其生产工艺

　CN 111021079 A

　 (19)中华人民共和国国家知识产权局

　 (12)发明专利申请

　(10)申请公布号 CN 111021079 A (43)申请公布日 2020.04.17 (21)申请号 201911299883 .X

　(22)申请日 2019 .12 .17

　(71)申请人 台州市斯佩雷尔植保机械有限公司 地址 318057 浙江省台州市路桥区蓬街镇 小伍份村

　(72)发明人 张文森 赵虎

　 (51)Int .Cl . D06N 3/06(2006 .01) D06N 3/00(2006 .01) C08F 259/04(2006 .01) C08F 220/06(2006 .01) C08H 7/00(2012 .01)

　(54)发明名称 一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革及其生产 工艺 (57)摘要 本发明公开了一种背负式喷雾器药袋用PVC 皮革及其生产工艺，涉及PVC皮革技术领域，PVC 皮革包括基布层和PVC层，所述PVC层包括如下重 量份的组分：改性PVC 100-110份；增塑剂50-60 份；天然橡胶15-20份；相容剂3-5份；抗氧化剂 0 .5-1份。聚氯乙烯中加入少量的天然橡胶共混 改性，自身的机械性能不会受到太大影响，还有 助于提高PVC层的耐水性能，保证药袋能够长期 稳定存放药液。

　权利要求书 2 页

　 说明书 7 页

　 附图1页

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　权 利 要 求 书

　 1/2 页

　1 .一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革，包括基布层(1)和PVC层(2) ，其特征在于：所述 PVC层(2)包括如下重量份的组分：

　改性PVC

　100-110份； 增塑剂

　50-60份； 天然橡胶

　15-20份； 相容剂

　3-5份； 抗氧化剂

　0.5-1份； 所述天然橡胶的制备过程如下：

　第一步，先将10-12份纳米二氧化硅、100-120份水、0 .3-0 .5份OP-10混合均匀，以2500- 3000rpm的速度搅拌20-30min，接着加入2-3份KH560，加热至50-60℃，搅拌反应30-50min， 出料后得到浆料； 第二步，取固含量为10wt%的天然橡胶乳液100-120份，再加入70-80份上述浆料，搅拌 混合1-2h，再加入3-5份3wt%甲酸，得到絮凝胶，水洗，最后置于70-80℃下烘干24-36h，得到 天然橡胶。

　2.根据权利要求1所述的一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革，其特征在于：所述橡胶制 备过程中，加入KH560的同时加入1 .5-2份十七氟癸基三甲氧基硅烷。

　3.根据权利要求1所述的一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革，其特征在于：所述改性PVC 的制备过程如下：

　第一步，按重量份计，将15-20份丙烯酸和12-15份氧化铈混合，加热至60-65℃，反应 20-30min，接着升温至90-95℃，反应1 .5-2h，得到丙烯酸铈； 第二步，将0.1-0.15份BPO溶于2-4份THF溶液中，配置得到引发剂溶液； 第三步，将20-25份PVC溶于50-70份THF溶液中，再加入5-8份丙烯酸铈，加热至60-65 ℃，然后加入0.2-0.25份引发剂溶液，恒温反应4-8h，得到接枝共聚物； 第四步，以甲苯为溶剂，将上述接枝共聚物抽提24-48h，最后置于60-65℃下真空干燥 至恒重，研磨粉碎，得到改性PVC。

　4.根据权利要求1所述的一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革，其特征在于：所述相容剂 为马来酸酐。

　5.根据权利要求1所述的一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革，其特征在于：所述PVC层 (2)还包括3-5份改性木质素。

　6.根据权利要求5所述的一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革，其特征在于：所述改性木 质素的制备过程如下：

　第一步，将稻草浸入1 ,4-丁二醇中，加热至200-210℃，保持压力1 .5-2MPa，持续1 .5- 2h，接着离心过滤得到木质素溶液，然后加三倍体积的水并搅拌，抽滤得到木质素沉淀，再 水洗、烘干，得到HSB木质素； 第二步，将20-25份HBS木质素、4-5份聚乙烯蜡和0 .2-0 .3份APS混合，搅拌并升温至 160-170℃，反应20-30min后出料，研磨，得到改性木质素。

　7 .根据权利要求1所述的一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革，其特征在于：所述抗氧化 剂为抗氧化剂1076。

　8.一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

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　权 利 要 求 书

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　第一步，先混合改性PVC、改性木质素、相容剂和天然橡胶，加热至130-150℃，混炼10- 12min，得到共混物； 第二步，将上述共混物、增塑剂、抗氧化剂混合，加热至120-130℃，持续搅拌1-2h，再置 于反应釜中，温度140-150℃，反应10-20min，得到混合物； 第三步，将上述混合物涂覆在基布层上，于110-120℃下熔融塑化10-15min，冷却后得 到PVC皮革。

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　说 明 书

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　 一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革及其生产工艺

　 技术领域 [0001] 本发明涉及PVC皮革技术领域，特别涉及一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革及其生 产工艺。

　 背景技术 [0002] 农林业中经常需要喷洒农药，以防治病害虫。背负式喷雾器便是喷洒农药的一种 工具，操作人员将其背负在身后，手持喷头往农林作物上喷洒农药即可，操作方便。以往，背 负式喷雾器用于存放药液的容器为药液箱，药液箱为塑料制品。由于塑料制的药液箱不具 有形变能力，占用空间大，因此导致运输成本较高。为解决该问题，当下的研究方向为如何 使用柔性材料作为容器，例如PVC皮革。

　[0003] PVC皮革分为普通人造革、发泡人造革和绒面人造革，其中普通人造革直接用涂覆 法制成。由于涂层密实以及糊料能渗入基布的孔隙中，因此成品手感较硬、耐磨，适宜用作 喷雾器药袋材料。

　[0004] 公开号为CN108252113A的中国专利公开了一种耐磨车用PVC皮革基材及其制造工 艺， 其具体制造工艺如下：1）按一定份量比称取PVC树脂、增塑剂、热稳定剂、光稳定剂、抗 氧剂、分散剂、除味剂、着色剂，增韧剂和增强剂，将原料料放入高速搅拌机中搅拌均匀，并 控制搅拌温度在105℃-115℃，搅拌时间为30min-50min：2）将步骤（1）搅拌完成的混合物 置于反应釜内进行反应处理，控制反应釜温度为130℃-140℃，反应时间为30min-40min；3）

　将步骤（2）反应完成的混合物利用涂覆机均匀涂覆在底布上，涂覆完成后利用热压机进行 热压贴合处理，热压机温度为110℃-120℃，热压处理后放入烘干机内进行烘干，烘干温度 为110℃-120℃，冷却后既得成品。

　[0005] 上述专利公开的便是一种普通人造革的制造工艺，按照常规配方投入PVC树脂以 及相应助剂，制得PVC皮革。而目前的PVC皮革存在耐水性不足的问题，进而难以长时间存放 药液，使用寿命短。

　 发明内容 [0006] 针对上述技术缺陷，本发明的目的是提供一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革，其耐 水性能优异。

　[0007] 为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

　一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革，包括基布层和PVC层，所述PVC层包括如下重量份的 组分：

　改性PVC

　100-110份； 增塑剂

　50-60份； 天然橡胶

　15-20份； 相容剂

　3-5份；

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　说 明 书

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　抗氧化剂

　0.5-1份； 所述天然橡胶的制备过程如下：

　第一步，先将10-12份纳米二氧化硅、100-120份水、0.3-0.5份OP-10混合均匀，以2500- 3000rpm的速度搅拌20-30min，接着加入2-3份KH560，加热至50-60℃，搅拌反应30-50min， 出料后得到浆料； 第二步，取固含量为10wt%的天然橡胶乳液100-120份，再加入70-80份上述浆料，搅拌 混合1-2h，再加入3-5份3wt%甲酸，得到絮凝胶，水洗，最后置于70-80℃下烘干24-36h，得到 天然橡胶。

　[0008] 通过采用上述技术方案，聚氯乙烯中加入少量的橡胶共混改性，自身的机械性能 不会受到太大影响，还有助于提高PVC层的耐水性能，保证药袋能够长期稳定存放药液。

　[0009] 天然橡胶存在耐老化性能不足的缺点，经过纳米二氧化硅共混改性后，二氧化硅 均匀分散在橡胶基体内的同时存在键合，进而有效提高天然橡胶的耐老化性和疏水性。

　[0010] 本发明进一步设置为：所述橡胶制备过程中，加入KH560的同时加入1 .5-2份十七 氟癸基三甲氧基硅烷。

　[0011] 通过采用上述技术方案，一方面纳米二氧化硅表面修饰改性后分散效果更好，另 一方面往橡胶分子内引入高键能氟原子，有效提高天然橡胶的耐老化性和疏水性。

　[0012] 本发明进一步设置为：所述改性PVC的制备过程如下：

　第一步，按重量份计，将15-20份丙烯酸和12-15份氧化铈混合，加热至60-65℃，反应 20-30min，接着升温至90-95℃，反应1 .5-2h，得到丙烯酸铈； 第二步，将0.1-0.15份BPO溶于2-4份THF溶液中，配置得到引发剂溶液； 第三步，将20-25份PVC溶于50-70份THF溶液中，再加入5-8份丙烯酸铈，加热至60-65 ℃，然后加入0.2-0.25份引发剂溶液，恒温反应4-8h，得到接枝共聚物； 第四步，以甲苯为溶剂，将上述接枝共聚物抽提24-48h，最后置于60-65℃下真空干燥 至恒重，研磨粉碎，得到改性PVC。

　[0013] 通过采用上述技术方案，PVC结构中包含直链、支链，还具有较宽的分子量分布，因 而容易受光、氧、热的作用而降解。其中PVC结构中的烯丙基氯最不稳定，其次是叔氯、末端 烯丙基氯、仲氯，降解时脱去一个氯化氢，随即形成不饱和双键，进而使相邻的氯原子活化， 促使另一个氯化氢脱去，重复以往，导致聚合物降解。

　[0014] PVC接枝共聚丙烯酸镧后，丙烯酸镧可作为氯化氢吸收剂，取代PVC分子上不稳定 的氯，使得PVC在降解过程中无法形成长的共轭多烯，有效提高PVC的稳定性。同时，一个稀 土离子络合三个丙烯酸离子，丙烯酸再与PVC接枝共聚，形成以稀土离子为中心的立体交联 结构，提高PVC的热分解温度。

　[0015] [0016] [0017] [0018] 本发明进一步设置为：所述相容剂为马来酸酐。

　通过采用上述技术方案，提高天然橡胶和聚氯乙烯的相容性。

　本发明进一步设置为：所述PVC层还包括3-5份改性木质素。

　通过采用上述技术方案，木质素分子结构中含有阻位酚结构，对自由基有一定的 捕捉能力，可有效提高天然橡胶的抗热氧老化性能， 本发明进一步设置为：所述改性木质素的制备过程如下：

　第一步，将稻草浸入1 ,4-丁二醇中，加热至200-210℃，保持压力1 .5-2MPa，持续1 .5-

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　说 明 书

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　2h，接着离心过滤得到木质素溶液，然后加三倍体积的水并搅拌，抽滤得到木质素沉淀，再 水洗、烘干，得到HSB木质素； 第二步，将20-25份HBS木质素、4-5份聚乙烯蜡和0 .2-0 .3份APS混合，搅拌并升温至 160-170℃，反应20-30min后出料，研磨，得到改性木质素。

　[0019] 分散。

　[0020] [0021] [0022] [0023] 通过采用上述技术方案，木质素与橡塑混合物的相容性大大提高，有助于木质素

　 本发明进一步设置为：所述抗氧化剂为抗氧化剂1076。

　通过采用上述技术方案，抗氧化效果好。

　本发明的另一目的是提供一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革的生产工艺。

　一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革的生产工艺，包括如下步骤：

　第一步，先混合改性PVC、改性木质素、相容剂和天然橡胶，加热至130-150℃，混炼10- 12min，得到共混物； 第二步，将上述共混物、增塑剂、抗氧化剂混合，加热至120-130℃，持续搅拌1-2h，再置 于反应釜中，温度140-150℃，反应10-20min，得到混合物； 第三步，将上述混合物涂覆在基布层上，于110-120℃下熔融塑化10-15min，冷却后得 到PVC皮革。

　[0024] 综上所述，本发明具有以下有益效果：

　1 .通过对聚氯乙烯进行改性，有助于提高其耐老化性能； 2.橡胶与聚氯乙烯共混改性，有助于提高PVC层耐水性能； 3.天然橡胶经过改性，有助于提高其耐老化性能； 4.通过木质素的加入，有助于提高PVC层的耐热氧老化性能。

　 附图说明 [0025] [0026] 图1是实施例一的结构示意图。

　附图标记说明：1、基布层；2、PVC层。

　 具体实施方式 [0027] [0028] 以下结合附图对本发明作进一步详细说明。

　实施例一：

　一种背负式喷雾器药袋用PVC皮革，如图1所示，包括基布层1以及涂覆在基布层1一侧 的PVC层2。基布层1为平纹涤纶无纺布。

　[0029] 实施例二：

　实施例一中的PVC层2包括如下重量份的组分：

　改性PVC

　100份； 邻苯二甲酸二辛酯

　50份； 天然橡胶

　15份； 马来酸酐

　3份； 抗氧化剂1076

　0.5份； 改性木质素

　3份。

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　[0030] 改性PVC的制备过程如下：

　说 明 书

　 4/7 页 第一步，按重量份计，将15份丙烯酸和12份氧化铈混合，加热至60℃，反应20min，接着 升温至90℃，反应1 .5h，得到丙烯酸铈； 第二步，将0.1份BPO溶于2份THF溶液中，配置得到引发剂溶液； 第三步，将20份PVC溶于50份THF溶液中，再加入5份丙烯酸铈，加热至60℃，然后加入 0.2份引发剂溶液，恒温反应4h，得到接枝共聚物； 第四步，以甲苯为溶剂，将上述接枝共聚物抽提24h，最后置于60℃下真空干燥至恒重， 研磨粉碎，得到改性PVC。

　[0031] [0032] 聚氯乙烯牌号PR-440，购买自台塑工业(宁波)有限公司。

　天然橡胶的制备过程如下：

　第一步，先将10份纳米二氧化硅、100份水、0 .3份OP-10混合均匀，以2500rpm的速度搅 拌20min，接着加入2份KH560、1 .5份十七氟癸基三甲氧基硅烷，加热至50℃，搅拌反应 30min，出料后得到浆料； 第二步，取固含量为10wt%的天然橡胶乳液100份，再加入70份上述浆料，搅拌混合1h， 再加入3份3wt%甲酸，得到絮凝胶，水洗，最后置于70℃下烘干24h，得到橡胶。

　[0033] 纳米二氧化硅粒径为50nm；天然橡胶乳液购买自海南天然橡胶股份有限公司，经 去离子水调配而成。

　[0034] 改性木质素的制备过程如下：

　第一步，将稻草浸入1 ,4-丁二醇中直至完全浸没，加热至200℃，保持压力1 .5MPa，持续 1 .5h，接着离心过滤得到木质素溶液，然后加三倍体积的水并搅拌，抽滤得到木质素沉淀， 再水洗、烘干，得到HBS木质素； 第二步，将20份HBS木质素、4份聚乙烯蜡和0 .2

　APS混合，搅拌并升温至160℃，反应 20min后出料，研磨，得到改性木质素。

　[0035] PVC皮革的制备过程如下：

　第一步，按上述配方所述重量份，先混合改性PVC、改性木质素、相容剂和天然橡胶，加 热至130℃，混炼10min，得到共混物； 第二步，将上述共混物、邻苯二甲酸二辛酯、抗氧化剂1076混合，加热至120℃，持续搅 拌1h，再置于反应釜中，温度140℃，反应10min，得到混合物； 第三步，将上述混合物涂覆在基布层上，于110℃下熔融塑化10min，冷却后得到PVC皮 革。

　[0036] 实施例三：

　实施例一中的PVC层2包括如下重量份的组分：

　改性PVC

　110份； 邻苯二甲酸二辛酯

　60份； 天然橡胶

　20份； 马来酸酐

　5份； 抗氧化剂1076

　1份； 改性木质素

　5份。

　[0037] 改性PVC的制备过程如下：

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　说 明 书

　 5/7 页

　第一步，按重量份计，将20份丙烯酸和15份氧化铈混合，加热至65℃，反应30min，接着 升温至95℃，反应2h，得到丙烯酸铈； 第二步，将0.15份BPO溶于4份THF溶液中，配置得到引发剂溶液； 第三步，将25份PVC溶于70份THF溶液中，再加入8份丙烯酸铈，加热至65℃，然后加入 0.25份引发剂溶液，恒温反应8h，得到接枝共聚物； 第四步，以甲苯为溶剂，将上述接枝共聚物抽提48h，最后置于65℃下真空干燥至恒重， 研磨粉碎，得到改性PVC。

　[0038] [0039] 聚氯乙烯牌号PR-440，购买自台塑工业(宁波)有限公司。

　天然橡胶的制备过程如下：

　第一步，先将12份纳米二氧化硅、120份水、0 .5份OP-10混合均匀，以3000rpm的速度搅 拌30min，接着加入3份KH560、2份十七氟癸基三甲氧基硅烷，加热至60℃，搅拌反应50min， 出料后得到浆料； 第二步，取固含量为10wt%的天然橡胶乳液120份，再加入80份上述浆料，搅拌混合2h， 再加入5份3wt%甲酸，得到絮凝胶，水洗，最后置于80℃下烘干36h，得到橡胶。

　[0040] 纳米二氧化硅粒径为50nm；天然橡胶乳液购买自海南天然橡胶股份有限公司，经 去离子水调配而成。

　[0041] 改性木质素的制备过程如下：

　第一步，将稻草浸入1 ,4-丁二醇中直至完全浸没，加热至210℃，保持压力2MPa，持续 2h，接着离心过滤得到木质素溶液，然后加三倍体积的水并搅拌，抽滤得到木质素沉淀，再 水洗、烘干，得到HBS木质素； 第二步，将25份HBS木质素、5份聚乙烯蜡和0 .3份APS混合，搅拌并升温至170℃，反应 30min后出料，研磨，得到改性木质素。

　[0042] PVC皮革的制备过程如下：

　第一步，按上述配方所述重量份，先混合改性PVC、改性木质素、相容剂和天然橡胶，加 热至150℃，混炼12min，得到共混物； 第二步，将上述共混物、邻苯二甲酸二辛酯、抗氧化剂1076混合，加热至130℃，持续搅 拌2h，再置于反应釜中，温度150℃，反应20min，得到混合物； 第三步，将上述混合物涂覆在基布层上，于120℃下熔融塑化15min，冷却后得到PVC皮 革。

　[0043] 实施例四：

　实施例一中的PVC层2包括如下重量份的组分：

　改性PVC

　105份； 邻苯二甲酸二辛酯

　55份； 天然橡胶

　18份； 相容剂

　4份； 抗氧化剂1076

　0.8份； 改性木质素

　4份。

　[0044] 改性PVC的制备过程如下：

　第一步，按重量份计，将18份丙烯酸和14份氧化铈混合，加热至62℃，反应25min，接着

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　升温至92℃，反应1 .8h，得到丙烯酸铈； 第二步，将0.12份BPO溶于3份THF溶液中，配置得到引发剂溶液； 第三步，将22份PVC溶于60份THF溶液中，再加入7份丙烯酸铈，加热至62℃，然后加入 0.22份引发剂溶液，恒温反应6h，得到接枝共聚物； 第四步，以甲苯为溶剂，将上述接枝共聚物抽提36h，最后置于62℃下真空干燥至恒重， 研磨粉碎，得到改性PVC。

　[0045] [0046] 聚氯乙烯牌号PR-440，购买自台塑工业(宁波)有限公司。

　天然橡胶的制备过程如下：

　第一步，先将11份纳米二氧化硅、110份水、0 .4份OP-10混合均匀，以2800rpm的速度搅 拌25min，接着加入2 .5份KH560、1 .8份十七氟癸基三甲氧基硅烷，加热至55℃，搅拌反应 40min，出料后得到浆料； 第二步，取固含量为10wt%的天然橡胶乳液110份，再加入75份上述浆料，搅拌混合 1 .5h，再加入4份3wt%甲酸，得到絮凝胶，水洗，最后置于75℃下烘干30h，得到橡胶。

　[0047] 纳米二氧化硅粒径为50nm；天然橡胶乳液购买自海南天然橡胶股份有限公司，经 去离子水调配而成。

　[0048] 改性木质素的制备过程如下：

　第一步，将稻草浸入1 ,4-丁二醇中直至完全浸没，加热至205℃，保持压力1 .8MPa，持续 1 .8h，接着离心过滤得到木质素溶液，然后加三倍体积的水并搅拌，抽滤得到木质素沉淀， 再水洗、烘干，得到HBS木质素； 第二步，将22份HBS木质素、4 .5份聚乙烯蜡和0 .25份APS混合，搅拌并升温至165℃，反 应25min后出料，研磨，得到改性木质素。

　[0049] PVC皮革的制备过程如下：

　第一步，按上述配方所述重量份，先混合改性PVC、改性木质素、相容剂和天然橡胶，加 热至140℃，混炼11min，得到共混物； 第二步，将上述共混物、邻苯二甲酸二辛酯、抗氧化剂1076混合，加热至125℃，持续搅 拌1 .5h，再置于反应釜中，温度145℃，反应15min，得到混合物； 第三步，将上述混合物涂覆在基布层上，于115℃下熔融塑化12min，冷却后得到PVC皮 革。

　[0050] 实施例五：

　与实施例四的区别在于，PVC层不包括改性木质素。

　[0051] 实施例六：

　与实施例四的区别在于，改性木质素为HBS木质素，即改性木质素制备过程未进行第二 步。

　[0052] 实施例七：

　与实施例四的区别在于，改性PVC为普通PVC。

　[0053] 实施例八：

　与实施例四的区别在于，橡胶制备过程中未加入十七氟癸基三甲氧基硅烷。

　[0054] 对比例一：

　与实施例四的区别在于，PVC层不包括橡胶。

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　耐热氧老化/% 耐光老化/% 吸水率/% 实施例二 0.56 9.23 0.14 实施例三 0.52 9.11 0.15 实施例四 0.50 8.92 0.13 实施例五 0.93 9.76 0.13 实施例六 0.87 9.65 0.13 实施例七 2.75 25.46 0.15 实施例八 1 .59 16.14 0.25 对比例一 0.55 9.02 0.38 对比例二 0.92 13.42 0.21 对比例三 0.63 10.29 0.28

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　[0055] 对比例二：

　说 明 书

　 7/7 页 与实施例四的区别在于，橡胶为普通天然橡胶。

　[0056] 对比例三：

　与实施例四的区别在于，橡胶为丁苯橡胶。

　[0057] PVC皮革性能测试：

　按照GB/T

　8948-2008《聚氯乙烯人造革》中记载的方法，对实施例二至四的PVC皮革进 行性能测试，测试结果：均符合要求。

　[0058] 按照FZ/T

　01008-2008《涂层织物热空气加速老化试验方法》中记载的方法，对实 施例二至八、对比例一至三的PVC皮革进行耐热氧老化性能测试，采用方法B，温度100℃，测 试时间为7天，测试结果为质量损失率，所得结果见表1。

　[0059] 按照FZ/T

　75002-2014《涂层织物光加速老化试验方法》中记载的方法，对实施例 二至八、对比例一至三的PVC皮革进行耐光老化性能测试，紫外线强度15000μW/cm 2 ，光照时 间2h，波长360nm，测试结果为撕裂强度损失率，所得结果见表1。

　[0060] 对实施例二至八、对比例一至三的PVC皮革进行吸水率测试，浸水150h，温度40℃， 所得结果见表1。

　[0061] 表1

　PVC皮革性能测试结果记录表

　 本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范 围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之 内。

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　说 明 书 附 图

　 图1

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