教案——砷盐检查法

　 第 第 0 10 次课

　2 2 学时

　授课题目 砷盐检查法 授课方式 （请打√）

　理论课√

　理实一体化□

　实验课□ 上机□ 习题课□ 其他□ 教学目的、要求：（分掌握、熟悉、了解三个层次）

　1. 掌握砷盐检查法的基本操作。

　2. 熟悉砷盐检查法的原理。

　3. 了解砷盐检查法的注意事项。

　教学重点及难点：

　古蔡氏法的原理及基本操作

　教 学 基 本 内 容 方法及手段 砷盐检查法系指用于药品中微量砷盐（以 As 计算）的限量检查方法。

　《中国药典》收载了两种砷盐检查法：第一法（古蔡氏法），用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），既可检查药品中砷盐限量，又可作砷盐的含量测定；两法并列，可根据需要选用。

　第一法（古蔡氏法）

　(一) 原理 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐（AsO 3 3− ）反应生成具有挥发性的砷化氢（AsH 3 ），遇溴化汞（HgBr 2 ）试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下与定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

　AsO 3 3− + 3Zn + 9H + → AsH 3 ↑ +3Zn 2+ + 3H 2O AsH 3 + 2HgBr 2 → 2HBr + AsH(HgBr) 2 （黄色）

　2AsH(HgBr 2 ) 2 + AsH 3 → 3AsH(HgBr) 2 （棕色）

　（二）操作方法 1. 标准砷斑制备 (1) 装置的准备 取醋酸铅棉花适量（60～100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管 C 中，松紧要适度，装管高度为 60～80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸 1 片（其大小能覆盖 D 顶端口径而不露出平面外为宜）置旋塞 D 顶端平面上，盖住孔径，盖上旋塞盖 E 并旋紧。

　(2) 标准砷斑制备 精密量取标准砷溶液 2ml，置 A 瓶中，加盐酸 5ml与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒 2g，立即将准备好的导气管 C 密塞于 A 瓶上，并将 A采用设问、讨论、讲授等多种教学方法

　 瓶置 25～40℃水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。若供试品需经有机破坏后检查，则应精密量取标准砷溶液 2ml 代替供试品，照该药品正文项下规定的方法处理后，依法制备标准砷斑。

　（三）注意事项 第 二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）

　本法既可以检查药品中砷盐限量，又可以测定砷盐的含量。

　（一）原理 利用金属锌与酸作用产生新生态氢，与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银试液吸收，使二乙基二硫代氨基甲酸银还原生成红色胶态银，与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银进行比较，判定砷盐的含量是否超出限度；或在 510nm 处测其吸光度计算砷盐的含量。

　（二）操作方法 （三）注意事项

　作业、讨论题、思考题：

　1. 古蔡氏法的原理？ 2. 古蔡氏法中加入 KI、SnCl 2 、醋酸铅棉、溴化汞试纸的作用？

　课后分析小结：

　《中国药典》收载了两种砷盐检查法：第一法（古蔡氏法），用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）。

　 制作方：辽宁医药职业学院 参考资料：《中药制剂检测技术》（中国医药科技出版社）、《中药制剂检测技术》（人民卫生出版社）、《中华人民共和国药典》现行版（中国医药科技出版社）