衡水湖周边土壤中全盐量、碳酸根、碳酸氢根及氯离子含量的测定

高焕君

（衡水学院化工学院，河北衡水053000）

土壤是一个国家重要的资源，是一个国家农业发展的首要基础。然而现如今土壤问题越来越多，如土壤中氮磷钾元素含量不均衡、土壤酸化、土壤次生盐碱化、土壤板结严重等。其中土壤盐化影响有很多，从最开始的发芽问题到后来的植株生长矮小，更严重的还会破坏土壤结构，使得土壤永久失去种植价值。由此对土壤中全盐量的测定及离子的测量就显得尤为重要，借此来改良土壤，让其可以永续造福后代。

土壤中全盐量测定方法中重量法应用较多，陈相等用重量法测定土壤中的全盐量。土壤中氯离子测定有离子色谱法、莫尔法、毛细管电泳法等。碳酸根、碳酸氢根离子的检测方法有滴定法、色谱法等。

重量法测定全盐量适合实验室测量。对于碳酸根、碳酸氢根的测量宜采用滴定法，虽然有指示终点判断不准的误差，但是可以采用滴定法在一份溶液中依次测量三个离子，不仅节约了药品用量，省去了昂贵的仪器费用，还简便快捷。因此本文采用重量法测定全盐量，双指示剂滴定法测定碳酸根和碳酸氢根离子含量，莫尔法测定氯离子含量。

1.1 实验药品

硝酸银、硫酸、氯化钠等，均为分析纯；
实验用水为新制备的除二氧化碳的去离子水。

1.2 实验原理

全盐量测定原理：将土壤浸出液在蒸发皿中水浴蒸干，烘干后得出残渣重量，进而计算土壤水溶性盐含量。碳酸根和碳酸氢根含量测定原理：双指示剂法进行中和滴定。氯离子测定原理：采用莫尔法测定。

1.3 实验方法

查阅文献可得，大部分浸出液采用的水土比为1∶1，2∶1，5∶1，10∶1和饱和土浆浸出液。衡水湖周边土壤呈弱酸性，且本次实验是为了了解各离子含量对土壤的影响，因此选择5∶1的土壤浸出液。

土壤浸出液的制备：用天平称取50 g烘干土样于烧杯中，加入250 mL去离子水，搅拌，抽滤，滤液定容于250 mL容量瓶中，即为5∶1水土浸出液。

全盐量测定：称取10 g左右烘干土壤于三角瓶中，加入50.00 mL去离子水，搅拌3 min，抽滤得浸出液。将浸出液倒入干燥至恒重的蒸发皿中进行水浴加热蒸干，将蒸干的白色残渣连同蒸发皿放入105℃～110℃烘箱中烘干至恒重，冷却，称量。

碳酸根和碳酸氢根含量的测定：移取5∶1的浸出液25.00 mL于三角瓶中，酚酞为指示剂，观察溶液颜色，进而确定是否含有碳酸根离子，并用硫酸滴定至浅红色消失。继续用甲基橙做指示剂，用硫酸标液滴定溶液变为橙色终点，记录硫酸用量。

氯离子含量的测定：在上一步滴定完碳酸氢根的溶液中加入KCrO指示剂，用硝酸银标液滴定，出现砖红色沉淀且30 s不消失即为终点，记录为V。

2.1 全盐量的测定

表1 样品1中全盐量的测定

表2 样品2中全盐量的测定

表3 样品3中全盐量的测定

2.2 碳酸根含量的测定

向5∶1的水土浸出液中加入酚酞指示剂后观察溶液颜色并未发生变化，说明此条件下碳酸根含量很小，近似为零。

2.3 碳酸氢根含量的测定

表4 硫酸溶液的标定

表5 样品1中碳酸氢根离子含量的测定

表6 样品2中碳酸氢根离子含量的测定

表7 样品3中碳酸氢根离子含量的测定

2.4 氯离子含量的测定

准确称取一定量的氯化钠，去离子水溶解，定容于250.00 mL容量瓶中，取25.00 mL标定硝酸银溶液。

表8 硝酸银溶液的标定

在测定碳酸氢根后继续测定氯离子的含量。用去离子水做空白试验消耗硝酸银标液V=0.25 mL。

表9 样品1中氯离子含量的测定

表10 样品2中氯离子含量的测定

表11 样品3中氯离子含量的测定

2.5 回收率实验

用样品1的浸出液做测定氯离子的回收率实验，加标量：上述氯化钠标液2.00 mL（氯离子浓度：0.073 96 mol/L），得回收率为92.9%～97.4%。

表12 氯离子的回收率

本文用重量法测定全盐量，用双指示剂法测定碳酸根和碳酸氢根的离子含量，用莫尔法测定氯离子含量。经过对三个样品的逐一检测可得，衡水湖周边土壤中全盐量为2.055～3.147 g/kg；
土壤中碳酸根离子的量近似为零；
碳酸氢根离子的含量为0.167 3～0.193 9 g/kg；
土壤中氯离子含量为0.266 9～0.298 0 g/kg。由结果可知，全盐量小于5.0 g/kg，氯离子含量较高，衡水湖周边土壤属于轻度的盐化，未受到严重破坏。