川产黄连规格等级与内在质量的关系|川黄连

　　[摘 要]目的 初步探讨川产黄连从商品学角度划分的规格、等级与内在质量的关系。方法 运用盐酸―甲醇（1：100）提取，柱层析分离，紫外分光光度法测定了川产黄连，味连一、二等，雅连一、二等，黄连须，扦子连，峨嵋野连中盐酸小檗碱的含量。结果 川产黄连各等级之间含量无显著差异（P＞0.05），各规格之间含量差异显著（P＜0.05）。结论 川产黄连从外观质量划分的等级与其内在关系不明显，从外观质量划分的各规格与其内在质量关系密切。
　　关键词：柱色谱―紫外分光光度法 黄连 规格 等级 盐酸小檗碱
　　中图分类号：R284文献标示码：B 文章编号：1005-0019（2008）4-0056-03
　　
　　黄连为一常用中药，具有清热燥湿、泻火解毒之功，主治各种热性疾病。黄连的主要有效成分为小檗碱，含量可达10%左右，而且呈盐酸（氯化物）状态存在于黄连中，也含有少量其它生物碱［1］。黄连商品主要分为味连（Coptris Chinensis Franch）、雅连（Coptis deltoidea C.Y. Cheng et Hisao）、云连（Coptis teatoides C.Y. Cheng）三种规格。四川只有味连、雅连两种规格，习用品还有扦了连（全叶柄）、剪口连（近芦头的一段叶柄）、黄连须（须根）三种规格。峨眉野连质量好，但产量小［2］。以前，人们都是依据外观质量来划分黄连的规格与等级，这种划分是否科学，至今未见报道。为此，本实验按中药商品学的规定，把川产的味连、雅连各分为一、二二两等，并以峨眉野连作对照品，用90版药典法测定了川产黄连各规格、等级中盐酸小檗碱的含量，以探求川产黄连从外观质量划分的规格、等级与其内在质量的关系，为今后制定或修改中药材商品统一的规格、等级提供参考。
　　
　　1 仪器与试药、药材
　　
　　7520型紫外分光光度计；索氏提取器；分析天平；层析柱；甲醇，硫酸，盐酸均为分析纯；乙醇（95%）；层析用Al2O3（中性，100-200目，天津化学试剂厂生产）；味连，雅连，扦子连，黄连须（供试品药材），峨眉野连（对照品药材）均购于四川峨眉山市中药材公司，该批药材均于前三年收购，产地皆为峨眉山市。
　　
　　2 方法和结果
　　
　　2.1 实验条件的选择
　　2.1.1 测定波长 盐酸小檗碱的0.05mol/L的H2SO4 液在345±1nm处有最大吸收，据药典规定，作为该实验的测定波长。
　　2.1.2 提取条件 盐酸-甲醇（1：100）120ml水浴加热回流提至无色。
　　2.1.3 柱层析条件 柱内径1.8cm，长55cm；中生AL2O330g，湿法装柱；95%乙醇60ml预洗；10ml上样，95%乙醇50ml洗脱。
　　
　　2.2 黄连的规格与等级划分
　　依据《中药商品学》［3］及《中国药材商品学》［4］黄连的规格、等级划分标准，把味连、雅连各分为一、二两等。
　　味连
　　一等 多聚集成簇，分枝多弯曲，形如鸡爪。表而黄褐色，间有过桥，长不超过2cm。质肥壮坚实，易于折断，断面金黄色或黄色，味极苦，无短于1.5cm的碎节、残茎。
　　二等 条较一等瘦小，有过桥，长不超过2cm，间有碎节，碎渣，焦枯，余同一等。
　　雅连
　　一等 单枝，圆柱形，略弯曲，粗壮，过桥少，长不超过2.5cm；质坚硬，表面黄褐色，断而金黄色，味极苦。
　　二等 条较一等瘦小，过桥较多，间有碎节，毛须，焦枯，余同一等。
　　
　　2.3 含量测定［5］
　　2.3.1 供试品溶液的制备 按药典法取供试品药材粉末（过三号筛）约0.8g（同时另取本品粉末在100。C烘干测定干燥失重），精密称定，置索氏提取器中，用盐酸-甲醇（1：100）120ml加热回流提取，至提取液无色为止（约需4h），将提取液适当浓缩转移至50ml容量瓶中，用盐酸-甲醇（1：100）少量洗涤容量器，洗液并入提取液中，并加至刻度。
　　2.3.2 对照品溶液的制备 药材用峨眉野连粉末，方法同2.3.1。
　　2.3.3 空白液的制备 按1：100的比例，取盐酸-甲醇混匀即得。
　　精密吸取上述三种溶液各10ml，照柱色谱法实验，分别置于已处理好的AL2O3柱上，加50ml95%乙醇分次洗脱，流速成20-30滴/分，收集最先流出的鲜黄色带，流出的鲜黄色带为盐酸小檗碱；其余色带为其它成分；空白组与样品组、对照组同步操作收集。将三种洗脱液分别置50ml容量瓶中，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml（当配扦子连、黄连须这一步时，量取2ml），置50容量瓶中，加H2SO4（0.05mol/L）稀释至刻度，摇匀。即得样品溶液、对照品溶液、空白溶液。
　　2.3.4 在345nm±1nm处，以空白溶液调透光率100%，测样品液、对照液的吸收度，结果见表1
　　
　　2.4 结果计算
　　配H2SO4取样1ml时 X%=125A/EL（W-W×B%）
　　配H2SO4取样2ml时 X%=125A/2EL（W-W×B%）
　　注：X%为盐酸小檗碱含量 E1%1cm=728 L=1cm W为药粉重 B%为干燥失重
　　
　　由表2得知，含量有极显著差异，继而S检验作两两间多重比较，得出如下结论：
　　 味连一、二等之间，雅连一、二等之间盐酸小檗碱含量无显著差异，不同规格黄连之间盐酸小檗碱含量则有显著差异，其含量多少顺序为，峨嵋野连＞味连＞雅连＞扦子连＞黄连须。
　　
　　3 结果与讨论
　　
　　3.1 由本实验结果可知
　　味连、雅连一，二等之间盐酸小檗碱含量无显著差异，说明川产黄连从外观质量划分的等级与其内在质量关系不明显。由于时间有限，此次实验我们只做了一个地区，储存时间为三年的药材的含量测定，以后还需做不同产地，不同储存时间，不同生长年限黄连药材不同规格、等级的含量测定，以验证此次实验结果的准确性，为将来制定中药材规格、等级提供可靠依据。
　　3.2 由本实验结果可知
　　不同规格黄连之间含量差异显著，说明了川产黄连从外观质量划分的规格与其内在质量关系密切，这对临床用药，中药材资源的开发销售等方面均有一定意义。
　　3.3 本实验主要是进行各规格、等级之间含量比较，为了使结果准确并具有可比性，其实验操作时均应控制在同一条件下进行。
　　3.4 本实验测定结果与所查文献资料结果［6］相比，含量偏高，主要原因是药材质量较好，提取、分离完全以及方法的差异和操作误差等。
　　3.5 本实验层析柱内径与药典规定内径0.9cm不同，我们改为内径1.8cm，主要是为了测黄连须、扦子连的含量时，便于增加上样量，使其吸收度不致于过低，影响测定结果。
　　
　　参考文献
　　[1] 肖崇厚，主编.中药化学[M].上海：科学出版社，1987，101 .
　　[2] 任仁安，主编.中药鉴定学[M].上海：科学技术出版社，1986 82～86.
　　[3] 米圣和，主编.中国药材商品学.206.
　　[4] 曾俊超，主编.中药商品学[M].成都中医学院印刷厂，1994.122.
　　[5] 中国药典.一部1990.附录51，58.
　　[6] 李同芬.中国中药杂志，1992，17（3）：170～171.