电镜 [不同粗化处理后瓷表面微观结构的电镜研究]

　　[摘要]目的：观察不同瓷表面粗化处理方式对瓷微观结构改变的影响。方法：分别对瓷片进行6种不同的表面粗化处理，喷金后扫描电镜观察瓷表面结构。结果：磷酸处理对瓷表面形态未见有明显改变；氢氟酸及喷砂处理对瓷表面形态改变明显。结论：氢氟酸及喷砂处理对瓷表面形态的改变较磷酸处理明显，为临床陶瓷的粘结应用提供参考。
　　[关键词]瓷表面处理；微观结构；扫描电镜
　　
　　[中图分类号]R783.1　[文献编识码]A　[文章编号]1008－6455(2007)03－0391－03
　　
　　陶瓷因其逼真的色泽及优异的生物相容性在牙齿临床美容修复方面应用越来越广，而瓷对树脂牢固的粘结无疑是推动其广泛应用的一个重要因素。瓷表面的粗化处理可使瓷表面形成微观机械固位结构，在瓷粘结中起着重要作用。目前常用的粗化处理方法有酸蚀、喷砂或两者结合使用。本实验通过观察不同粗化处理后瓷表面微观形态的改变，从微观结构上比较不同粗化处理对瓷粘结性能的影响，为临床应用提供参考。
　　
　　1　材料与方法
　　
　　1．1仪器与材料
　　1．1．1　主要材料：Vita VMK95 A2体瓷瓷粉(VitaZahnfabrik，Germany)，邦多陶瓷蚀刻剂氢氟酸(第四军医大学口腔医学院研制)，可乐丽磷酸酸蚀剂K－etchant(Kuraray Medical INC.Japan)。
　　1．1．2　主要仪器：烤瓷炉(Vita Vacumat30，Germany)，空气喷砂机(KCPl000，America)，离子溅射器(JFC－1100，JEOL，Japan)，扫描电镜(JSM－840，Japan)。
　　
　　1．2　实验方法
　　1．2．1　烤瓷试件制备：将Vita VMK 95A2体瓷瓷粉与蒸馏水调拌后充填到内径5.0mm，高3.0mm的塑料活塞式模具中，压实，用吸水纸去除多余水分，推出试件并置于烤瓷炉内按标准程式烧结2次，制备直径4.0mm，高2.5mm圆柱状瓷片18片。将瓷试件包埋于自凝塑料中制成高3.5mm，直径16.0mm试件，依次用320#、400#、600#、1000#水砂纸磨光，无水酒精超声清洗10min，流水冲洗，吹干。
　　1．2．2　瓷片表面粗化处理：瓷片按粗化方式分为6个处理组，分别为：空白处理组，磷酸酸蚀组，氢氟酸(HF)酸蚀组，喷砂组，喷砂后磷酸酸蚀组和喷砂后氢氟酸酸蚀组，每组3个瓷片。各处理组的具体操作方法见表1。
　　1．2．3　电镜观察：处理后瓷片在离子溅射器中喷金，然后在扫描电镜下进行微观形态观察(×1200)。
　　
　　2　结果
　　
　　6个处理组瓷表面形态的电镜照片如图1～6。图1：未做处理的瓷表面有较明显的打磨划痕，散在有烧结时产生的收缩孔。图2：与未处理组相比，磷酸处理后瓷表面形态未见有明显改变，表面结构较清晰。图3：HF处理后瓷表面形成许多深的微沟和微孔，短小的微沟成行排列，几乎布满瓷面，也有少量散在的较长的微沟；微孔直径不尽相同，有的相互融合形成较大的蚀坑，还有一些聚集形成典型的网格状结构或称蜂窝状结构，在瓷表面呈不规则分布。图4：喷砂后瓷表面呈一致的凹凸不平的磨砂状，其间还散在残存一些氧化铝颗粒。图5：喷砂后磷酸酸蚀，瓷表面未见有散在的氧化铝颗粒，其余与单纯喷砂处理的表面形态相比未观察到有明显不同。图6：喷砂后HF酸蚀的瓷表面也未见有散在的氧化铝颗粒，瓷表面凹坑底部变圆滑，并在表面形成微沟和微孔。




　　
　　3　讨论
　　
　　牙科陶瓷材料根据其组成成分主要包括硅酸盐瓷(长石质瓷和玻璃瓷)，氧化铝瓷和氧化锆瓷等。大多数实验发现同类别不同品牌的瓷与树脂粘结时差异不大，相同处理方法获得的粘结强度也近似。本实验主要研究临床常用的长石质瓷的粘结性能，选择Vita VMK95瓷作为研究对象。
　　已有研究表明表面粗化处理是提高瓷和树脂粘结强度的重要因素。瓷表面粗化处理后总表面积增加，表面活性提高，使瓷表面更易被润湿。常见的瓷表面粗化处理包括机械打磨、喷砂、激光蚀刻和酸蚀。金刚砂车针的机械打磨程度不易控制，较少使用。激光蚀刻是近年来出现的粗化瓷表面的新技术，但有学者认为激光照射后，会在瓷表面残留玷污层，影响瓷粘结。因此本实验选取酸蚀和喷砂作为瓷表面粗化手段。
　　不同酸蚀处理包括磷酸酸蚀和HF酸蚀。电镜照片中未做处理的瓷表面有较明显的打磨划痕，是在制备试件时砂纸打磨造成的；还有些地方瓷粉填压得不够紧密，烧结时产生了散在的收缩孔。磷酸对瓷的酸蚀效果不明显，因为磷酸处理后瓷表面形态几乎没有改变，未见被侵蚀的迹象，但酸蚀后瓷表面结构比酸蚀前清晰，这可能是由于磷酸对瓷表面有清洁作用；HF处理后瓷表面形成许多深的微沟、微孔和典型的网格状结构或称蜂窝状结构，在瓷表面呈不规则分布。瓷片经HF处理后之所以形成这种蚀刻形貌，是由于HF选择性地溶解玻璃基质，暴露晶状结构，围绕白榴石晶体形成多微孔的不规则表面，增加了瓷片表面积，利于粘结树脂渗入，在酸蚀瓷表面和树脂间形成良好的微观机械固位结构。
　　喷砂是有效的瓷粗化方式之一。一定压力的氧化铝微粒冲击瓷表面会引起瓷的显微断裂形成较钝的棱角，喷砂后瓷表面呈一致的凹凸不平的磨砂状，其间还散在残存一些氧化铝颗粒。Kwok－hungChung等认为喷砂处理瓷表面可以提高表面积，减少尖锐的线角和孔洞的形成。喷砂后再用磷酸处理，瓷表面未见有散在的氧化铝颗粒，除此之外与单纯喷砂处理的形态没有明显不同。喷砂后HF酸蚀的瓷表面与单纯喷砂处理相比也未见有散在的氧化铝颗粒，瓷表面凹坑底部变得圆滑，并在表面形成微沟和微孔；与单纯HF处理相比，喷砂后HF蚀刻形成的微沟数量有所下降，大多长度较长，很少见成行排列的短小微沟；微孔数量也减少，相互融合聚集的规模降低，微孔多分布在喷砂形成的凹凸表面的凸出的部分，凹坑底部只有较少的散在的微孔，这种奇特的不规则分布可能是HF自身的选择性蚀刻的结果。其次，由于所用HF是凝胶状态，流动性较差，不易完全到达凹坑底部，导致对凹坑底部蚀刻不足。
　　
　　4　结论
　　
　　不同处理后瓷表面的微观形态显著不同，其中磷酸对瓷表面有一定的清洁作用，但没有明显的蚀刻粗化作用；HF和喷砂对瓷都有明显的粗化作用，HF可以选择性蚀刻陶瓷，形成不规则分布的固位微沟、微孔；而喷砂处理后瓷表面呈一致的磨砂状；喷砂后再用HF处理的瓷表面则兼有两种处理的形态。因此临床选用HF和喷砂作为陶瓷的表面处理剂可以获得理想的微观固位结构。