炽灼残渣检查法

　炽灼残渣检查法

　1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。

　2.范围：QC 化验室。

　3.责任：QC 化验员。

　4.内容：

　4.1 简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

　4.2 仪器与用具：

　4.2.1 高温炉。

　4.2.2 坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

　4.2.3 坩埚钳。

　4.2.4 通风柜。

　4.3 试药与试液：硫酸分析纯。

　4.4 操作方法：

　℃炽灼约 30-60 分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60 分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约 10 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

　4.4.2 称取供试品：取供试品 1.O-2.0g 或各该药品项下规定

　的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

　4.4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。

　4.4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸 0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在 700-800℃炽灼约 60 分钟，使供试品完全灰化。

　4.4.5“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

　4.5 注意事项 ℃。

　4.6 记录与计算：

　4.6.2 计算：

　残渣及坩埚重-空坩埚重 炽灼残渣％= —————————————————×100％ 供试品重量 4.7 结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，

　判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。

　4.8 附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼 30 分钟后进行。