2021届高考化学二轮专题突破　物质分离和提纯(考点+习题)

　专题突破

　物质的分离和提纯 【考点研读一】分离、提纯常用物理方法及装置 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

　(2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。

　2．依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

　(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

　(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

　3．物质分离、提纯的常用方法及装置

　(1)过滤(见图 2－1) 适用于不溶性固体与液体的分离。所需仪器：带铁圈的铁架台、玻璃棒、漏斗、烧杯。操作注意：一贴、二低、三靠。

　(2)蒸发(见图 2－2) 蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，

　采用降温结晶的方法。所需仪器：蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、带铁圈的铁架台(或铁三脚架)。在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体因局部温度过高而发生液体飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热将剩余液体蒸干而不能直接蒸干；③对 FeCl 3 、AlCl 3 、MgCl 2 等易水解的盐溶液进行固液分离时，不能直接进行加热蒸发，应将该溶液置于HCl 气流中或者向其溶液中加入 SOCl 2 加热蒸干。

　(3)分液(见图 2－3) 分液是分离两种互不相溶的液体混合物的操作(属于物理变化)，所需仪器：分液漏斗、带铁圈的铁架台、烧杯。

　注意事项 ①分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞，以平衡气压，便于液体顺利流下；②分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

　萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂(即萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。

　萃取剂选择的条件：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应。

　(4)升华(见图 2－4) 利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

　(5)蒸馏(见图 2－5) 分离沸点不同的液体混合物，属于物理变化，所需仪器：温度计、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、带铁圈的铁架台、酒精灯、牛角管、锥形瓶、木垫。

　注意：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石，防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“逆流”；④刚开始收集的馏分应弃去；⑤在蒸馏过程中若发现忘记加沸石或碎瓷片，应立即停止加热，待装置冷却至室温后，再补加沸石；⑥在对液体进行蒸馏时，不一定需要使用温度计，比如对自来水进行蒸馏操作；⑦对液体进行第二次或者第三次蒸馏时，要重新加入新的沸石或碎瓷片。

　(6)洗气(见图 2－6) 除去气体中的杂质气体。

　注意：长管进气短管出气。

　【考点研读二】化学基本操作及安全

　 1．物质分离、提纯的常用化学方法 方法 原理 实例 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出 如 NaCl 中混有 NH 4 Cl，Na 2 CO 3中混有NaHCO 3 等均可直接加热除去杂质 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质 如加适量的 BaCl 2 溶液可除去NaCl 中混有的 Na 2 SO 4

　氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质 如将过量的铁粉加入混有 FeCl 3的 FeCl 2 溶液中，以除去 FeCl 3杂质 电解法 利用电解原理来分离提纯物质 如电解精炼铜 调节 pH 法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节 如CuCl 2 溶液中含有FeCl 3 杂质，可向溶液中加入 CuO 除去 2.除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质； (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质； (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离； (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。

　3．除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量； (2)过量试剂需除去； (3)选择的途径要最佳； (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

　4．常见物质的除杂 序号 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 ① N 2

　O 2

　灼热的铜网 固体吸收气体 ② CO CO 2

　NaOH 溶液或碱石灰 洗气或固体吸收气体

　③ CO 2

　CO 灼热的 CuO 用固体转化气体 ④ CO 2

　HCl 饱和 NaHCO 3 溶液 洗气 ⑤ Cl 2

　HCl 饱和食盐水 洗气 ⑥ 碳粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤 ⑦ Fe 2 O 3

　Al 2 O 3

　过量 NaOH 溶液 过滤 ⑧ NaHCO 3 溶液 Na 2 CO 3

　CO 2

　加酸转化 ⑨ FeCl 3 溶液 FeCl 2

　Cl 2

　加氧化剂转化 ○10 FeCl 2 溶液 FeCl 3

　Fe 加还原剂转化 ⑪ MgCl 2 溶液 FeCl 3

　MgO 过滤 ⑫ NaCl 晶体 NH 4 Cl

　加热分解 ⑬ 乙酸乙酯 乙酸 饱和 Na 2 CO 3 溶液 分液 ⑭ Na 2 CO 3 固体 NaHCO 3 固体 无 加热至恒重 ⑮ CO 2

　SO 2

　KMnO 4 溶液 加氧化剂转化 ⑯ C 2 H 6

　C 2 H 4

　溴的四氯化碳溶液和NaOH 溶液 洗气 ⑰ 溴乙烷 溴 NaHSO 3 溶液 加氧化剂转化 ⑱ NaBr 溶液 NaI 溴的四氯化碳溶液 加氧化剂转化 ⑲ 乙酸 乙醇 NaOH 溶液和稀硫酸溶液 蒸发

　蒸馏 ⑳ C 2 H 2

　H 2 S、PH 3

　饱和 CuSO 4 溶液 洗气 【 解题指导 】

　有关沉淀、分离操作的规范解答 1．洗涤沉淀的目的 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。

　(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。

　2．常用洗涤剂 (1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。

　(2)冷水：除去沉淀的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。

　(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。

　(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。

　3．沉淀洗涤的答题规范 答题模板：

　注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)

　↓ 标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)

　↓ 重复(待洗涤液流尽后，重复操作 2～3 次) 4．沉淀是否洗净的答题规范 答题模板：

　取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)

　↓ 加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验 NH＋4 )]

　↓ 现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)

　↓ 结论(说明沉淀已经洗涤干净) 【考点训练】

　一、正误判断 (1)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体(

　) (2)从溶液中获取 NaCl 晶体，用蒸发结晶的方法，其操作应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(

　) (3)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(

　) (4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(

　) (5)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中(

　) (6)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(

　) (7)利用加热的方法分离 NH 4 Cl 和 I 2 的固体混合物(

　) (8)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出(

　) 答案 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)× (7)× (8)√ 二、选择题 1．(2020·成都模拟)我国明代《本草纲目》中收载药物 1 892 种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所用的“法”是指(

　) A．萃取

　B．渗析 C．蒸馏

　D．干馏 答案 C

　解析 从浓酒中分离出乙醇，利用酒精与水的沸点不同，用蒸馏的方法将其分离提纯，这种方法是蒸馏。

　2．下列实验中，所选装置不合理的是(

　)

　 A．分离 Na 2 CO 3 溶液和 CH 3 COOC 2 H 5 ，选④ B．用 CCl 4 提取碘水中的碘，选③ C．用 FeCl 2 溶液吸收 Cl 2 ，选⑤ D．粗盐提纯，选①和② 答案 A 解析 CH 3 COOCH 2 CH 3 难溶于 Na 2 CO 3 溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用 CCl 4 萃取碘水中的碘，选择③，B 正确；⑤可以用作洗气瓶，也可用作 FeCl 2 溶液吸收 Cl 2 的装置，C 正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D 正确。

　3．(2020·西安交通大学附属中学高三检测)某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。

　选择试剂 ① Na 2 CO 3 溶液 ④ 实验操作 ② ③ 加热

　下列试剂或操作不合理的是(

　) A．试剂①为 Ba(OH) 2 溶液 B．操作②为结晶 C．操作③为过滤 D．试剂④为稀 HNO 3

　答案 B 解析 根据题意，可用 Ba(OH) 2 溶液除去 SO 2－4 、NH＋4 和 HCO－3 ，NH 3 ·H 2 O 通过加热除去，操作②为加热；过量的 Ba 2＋ 用 Na2 CO 3 溶液除去，过滤除去沉淀，滤液中过量的 OH－ 和 CO 2 －3 用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀 HNO 3 。

　4．下列操作中不正确的是(

　) A．除去 NaCl 固体中的少量 KNO 3 ，应将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥 B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处 C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D．分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁 答案 C 解析 NaCl 的溶解度受温度影响不大，硝酸钾的溶解度受温度影响大，且硝酸钾少量，则将含少量硝酸钾的 NaCl 溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥可除去硝酸钾，A 项正确；萃取的基本原则是两种溶剂互不相溶，且溶质在一种溶剂中的溶解度比在另一种中大的多，与液体的密度无关，故 C 错误；分液操作时，分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，故 D 正确。

　5．从海带中提取碘的实验过程涉及下列操作，其中正确的是(

　)

　 答案 D 解析 灼烧海带应选用坩埚，选项 A 错误；过滤时应用玻璃棒引流，选项 B 错误；苯的密度比水的小，萃取了单质碘的苯在上层，应从分液漏斗的上口倒出，选项 C 错误；碘溶于苯，利用它们的沸点不同用蒸馏的方法将其分离，所用装置合理，选项 D 正确。

　6．(2020·内江高三期末)下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是(

　) 选项 实验目的 实验方法 实验原理 A 除去 NO 中的 NO 2

　通过盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶 NO 2 能与 NaOH 溶液反应而 NO 不反应 B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体 C 除去 KNO 3 中的NaCl 冷却饱和溶液，重结晶 NaCl 的溶解度随温度变化改变较大 D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量 NaOH 溶液，充分反应后过滤 铝能与 NaOH 溶液反应而铁不能

　 答案 D 解析 NO、NO 2 与 NaOH 溶液发生反应：NO＋NO 2 ＋2NaOH===2NaNO 2 ＋H 2 O，不能达到实验目的，A 项错误；乙醇中的水与 CuSO 4 结合生成 CuSO 4 ·5H 2 O，该物质是固体，乙醇是液体，通过过滤的方法分离，B 项错误；Al 与 NaOH 溶液反应生成可溶性的 NaAlO 2 ，而 Fe不能与 NaOH 溶液反应，故可用足量 NaOH 溶液将 Fe 粉中的杂质 Al 除去，D 项正确。

　7．(2020·济南高三调研)下列实验的试剂、装置选用不合理的是(

　)

　选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去 Cl 2 中少量的 HCl、H 2 O 试剂 a 为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去 NH 3 中少量的 H 2 O 试剂 b 为无水氯化钙 乙 C 除去 H 2 中少量的 HCl、H 2 O 试剂 b 为碱石灰 乙 D 除去 N 2 中少量的 O 2

　足量铜网 丙

　答案 B 解析 A 选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去 HCl，浓硫酸可除去 H 2 O；B 选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收 NH 3 ；C 选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去 HCl 和 H 2 O；D 选项合理，在加热条件下，O 2 可与丙 8．通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有 NaCl 外，还含有 MgCl 2 、CaCl 2 、Na 2 SO 4 以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是(

　)

　A．实验过程中①、⑤步骤的操作分别是溶解、过滤 B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的 Ca 2＋

　C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈) D．实验过程中②、④步骤互换，对实验结果不影响 答案 A 解析 由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含 NaCl、NaOH、Na 2 CO 3 ，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离

　子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。

　9．(2019·广州教学质量检测)超临界状态下的 CO 2 流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。

　下列说法中错误的是(

　) A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B．高温条件下更有利于超临界 CO 2 流体萃取 C．升温、减压的目的是实现 CO 2 与产品分离 D．超临界 CO 2 流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 答案 B 解析 高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的 CO 2 流体，故高温条件下不利于超临界 CO 2 流体萃取，B 项错误。

　10．(2019·滨州一模)《本草纲目》记载：“凡使白矾石，以瓷瓶盛。于火中，令内外通赤，用钳揭起盖，旋安石峰巢入内烧之。每十两用巢六两，烧尽为度。取出放冷，研粉”。在实验室完成该操作，没有用到的仪器是(

　) A．蒸发皿

　 B．坩埚 C．坩埚钳

　 D．研钵 答案 A 解析 该过程为固体的加热、灼烧、冷却和研磨的过程，固体加热、灼烧用坩埚，也要用坩埚钳取放，研磨在研钵中进行，所以蒸发皿是没有用到的仪器。

　11．(2019·烟台期末)宋代《开宝本草》记载，“(KNO 3 )所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”，该制取 KNO 3 的方法是(

　) A．过滤

　 B．蒸馏 C．重结晶

　 D．升华 答案 C 解析 KNO 3 溶解度受温度的影响变化大，温度低时从溶液中结晶析出，将得到的晶体再溶解于水中，升高温度蒸发溶剂，得到高温下 KNO 3 的饱和溶液，再降温，KNO 3 又从溶液中结晶析出，这种制取 KNO 3 的方法就是重结晶法，C 项正确。

　12．(2019·泰安期中)下列有关操作的说法不正确的是(

　) A．《本草经集注》记载了鉴别硝石(KNO 3 )和朴硝(Na 2 SO 4 )的方法：“以火烧之，紫青烟起，乃真硝石也”，此处运用了物质升华的性质 B．《本草纲目》记载了烧酒的制作工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，此处用到的操作是蒸馏

　C．《肘后备急方》一书中有“青蒿一握，以水二升渍，绞其汁”，此处用到的操作是溶解 D．唐诗有“千淘万漉虽辛苦，吹尽狂沙始到金”的诗句，此处用到的操作是过滤 答案 A 解析 钾元素的焰色反应为紫色，钠元素的焰色反应为黄色，则硝石(KNO 3 )和朴硝(Na 2 SO 4 )可通过焰色反应来鉴别，A 项错误；《本草纲目》中“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，酸坏之酒中含有乙酸，利用乙酸和乙醇的沸点不同进行分离，该操作为蒸馏，B 项正确；“以水二升渍”中的“渍”即为浸泡溶解，C 项正确；诗句中的“淘”和“漉”的原理和过滤的原理相同，D 项正确。

　13．为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是(

　) 选项 物质 试剂 分离方法 A 硝酸钾(氯化钠) 蒸馏水 降温结晶 B 二氧化碳(氯化氢) 饱和 NaHCO 3 溶液 洗气 C 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 D 乙醇(水) 生石灰 蒸馏 答案 C 解析 KNO 3 的溶解度受温度影响较大，而 NaCl 的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的 KNO 3 固体，A 项正确；HCl 与饱和NaHCO 3 溶液反应生成二氧化碳，B 项正确；乙烯被酸性 KMnO 4 氧化生成 CO 2 ，使甲烷中混入 CO 2 气体，C 项错误；加入的生石灰能与水反应生成 Ca(OH) 2 ，消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，D 项正确。

　14．(2020·南关区校级月考)下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取的分离方法正确的是(

　) A．对含 Ca 2＋ 、Mg 2 ＋ 的自来水，可采用沉淀法得到蒸馏水 B．水的沸点为 100 ℃，酒精的沸点为 78.5 ℃，所以可用加热蒸馏方法，使含水的酒精变为无水酒精 C．要提取碘水中的碘，可用四氯化碳萃取后，分离出下层，再采用蒸馏法获得 D．NaCl 溶解度随温度变化不大，所以用冷却法从热的含少量 KNO 3 的 NaCl 溶液中分离得到纯净的 NaCl 答案 C 解析 A 项，用蒸馏法；B 项，应加入生石灰再蒸馏；C 项，碘易溶于四氯化碳，且四氯化碳的密度较水大，则可用四氯化碳萃取后，分离出下层，然后利用沸点的不同，用蒸馏的方法得到；D 项，硝酸钾的溶解度受温度影响较大，氯化钠的溶解度受温度影响较小，应采取蒸发浓缩，趁热过滤的方法，分离获得纯净的氯化钠。

　15．下列关于除杂方法的叙述正确的是(

　) A．乙烯中混有的 SO 2 可以通过溴水除去

　B．除去 BaCO 3 固体中混有的 BaSO 4 ：加过量盐酸后，过滤洗涤 C．向 MgCl 2 溶液中加入 CaCO 3 粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质 FeCl 3

　D．除去 NaCl 溶液中少量的 Na 2 S：加入 AgCl 后再过滤 答案 D 解析 A 项，乙烯能与溴水反应；B 项，BaCO 3 能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原；C 项，会引入新的杂质 Ca 2＋ ，应加入 MgCO3 或 MgO 等除杂；D 项，Na 2 S 和 AgCl 反应生成 Ag 2 S和 NaCl，过滤除去 Ag 2 S 和剩余的 AgCl，达到除杂的目的。

　16．下列实验所选择的装置或仪器都正确的是(

　) 选项 A B C D 实验 分离植物油和氯化钠溶液 除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体 分离 CCl 4 中的Br 2

　除去 CO 2 气体中的 HCl 气体 装置或仪器

　答案 A 解析 植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A 项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法，B 项错误；分离 CCl 4 中的 Br 2 应用蒸馏法，不能用过滤法，C 项错误；NaOH 溶液可以同时吸收 CO 2 和 HCl，D 项错误。

　17．在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是(

　)

　 答案 B 解析 蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，

　B 和 C 中温度计位置均正确，但 C 中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有 B 项正确。

　18．(2020·广东茂名五大联盟学校联考)某同学查阅教材得知，普通锌锰电池筒内的无机物主要为 MnO 2 、NH 4 Cl、ZnCl 2 等。他在探究废干电池内的黑色固体并回收利用时，进行如图所示实验。下列有关实验的叙述不正确的是(

　)

　 A．操作①中玻璃棒能加快固体溶解 B．操作②为过滤，得到的滤液显酸性 C．操作③盛放滤渣的仪器是坩埚 D．操作④的目的是除去滤渣中的杂质 答案 D 解析 操作①中玻璃棒搅拌起到加速溶解的作用，A 项正确；操作②得到的滤液中含有 NH 4 Cl、ZnCl 2 ，溶液呈酸性，B 项正确；操作③是在坩埚内灼烧滤渣，C 项正确；二氧化锰是黑色固体，能作过氧化氢分解的催化剂，灼烧后的滤渣能加快过氧化氢分解产生氧气的速率，证明黑色固体是二氧化锰，所以操作④的目的不是除去滤渣中的杂质，D 项错误。

　19．除去粗盐中的杂质 MgCl 2 、CaCl 2 和 Na 2 SO 4 ，过程如下：

　粗盐 ――→溶解――→试剂①――→试剂②――→试剂③――→过滤滤液 ――→盐酸―→ 氯化钠固体 下列有关说法中不正确的是(

　) A．试剂①②③分别是 NaOH、Na 2 CO 3 、BaCl 2

　B．除去 Ca 2＋ 的主要反应：Ca 2 ＋ ＋CO 2 －3 ===CaCO 3 ↓ C．检验 SO 2－4 是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加 BaCl 2 溶液 D．加稀盐酸调节 pH 后，采用蒸发结晶的方法得到 NaCl 固体 答案 A 解析 由实验流程可知，粗盐溶解后，可先加 NaOH 除去 MgCl 2 ，再加 BaCl 2 除去 Na 2 SO 4 ，然后加 Na 2 CO 3 除去 CaCl 2 及过量的 BaCl 2 ，且 Na 2 CO 3 一定在 BaCl 2 之后加入，过滤后，滤液中加盐酸，最后蒸发结晶得到 NaCl 固体。

　20．某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是(

　)

　A．常温下起始滤液的 pH＝7 B．试剂Ⅰ为 Ba(NO 3 ) 2 溶液 C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去 Ba 2＋

　D．图示步骤中必须要经过 2 次过滤操作 答案 C 解析 结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl 2溶液)，使 SO 2－4 、CO 2－3 分别生成 BaSO 4 、BaCO 3 沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K 2 CO 3溶液)，以除去引入的 Ba 2＋ ，过滤除去生成的 BaCO3 沉淀后再向滤液中加入试剂Ⅲ(盐酸)，以除去引入的 CO 2－3 ，最后加热蒸干 Q 可得纯净的 KCl 晶体。起始时滤液中含有 K 2 CO 3 ，由于CO 2－3 水解而使滤液呈碱性，A 项错误；试剂Ⅰ不能为 Ba(NO 3 ) 2 溶液，否则会引入难以除去的 NO－3 ，B 项错误；图示中的 2 次过滤操作可以合并为 1 次，D 项错误。

　21．正丁醛经催化加氢可制备 1-丁醇。为提纯含少量正丁醛杂质的 1-丁醇，现设计如下路线：

　已知：①正丁醛与饱和 NaHSO 3 溶液反应可生成沉淀； ②乙醚的沸点是 34 ℃，难溶于水，与 1-丁醇互溶； ③1-丁醇的沸点是 118 ℃。则操作 1～4 分别是(

　) A．萃取、过滤、蒸馏、蒸馏 B．过滤、分液、蒸馏、萃取 C．过滤、蒸馏、过滤、蒸馏 D．过滤、分液、过滤、蒸馏 答案 D 解析 由流程可知，向粗品中加饱和 NaHSO 3 溶液生成沉淀，不溶物与液体分离，则操作 1为过滤；对滤液萃取后分液得到乙醚和 1-丁醇，操作 2 为分液；有机层中加固体干燥剂，除去水，操作 3 为过滤；最后利用乙醚和 1-丁醇的沸点不同进行分离，则操作 4 为蒸馏，故 D项正确。

　三、非选择题

　22．对于混合物的分离或提纯，常采用的方法有：过滤、蒸发、蒸馏、萃取、加热分解、加入化学试剂等。填写下列各组混合物的分离或提纯应采用的方法。

　(1)实验室中的石灰水久置，液面上常悬浮有 CaCO 3 微粒。可用________的方法除去 Ca(OH) 2溶液中悬浮的 CaCO 3 微粒。

　(2)除去乙醇中溶解的微量食盐可采用________的方法。

　(3)粗盐中含有不溶性的泥沙、可溶性的氯化钙、氯化镁及一些硫酸盐。对粗盐中的这些杂质可采用依次滴加的试剂为__________，生成沉淀用________的方法除去。

　(4)除去氧化钙中的碳酸钙可用________的方法。

　答案 (1)过滤 (2)蒸馏 (3)氢氧化钠、氯化钡、碳酸钠 过滤 (4)高温灼烧 23．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

　则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。

　答案 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏 1．(2019·山东省实验中学期中)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备 FeSO 4 ·7H 2 O 晶体：

　①将 5%的 Na 2 CO 3 溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去 Na 2 CO 3溶液，然后将废铁屑用水洗涤 2～3 遍； ②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在 50～80 ℃之间至铁屑耗尽； ③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶； ④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤 2～3 次，再用滤纸将晶体吸干； ⑤将制得的 FeSO 4 ·7H 2 O 晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。

　请回答下列问题：

　(1)实验步骤①的目的是______________________________________________________。

　(2)写出实验步骤②中的化学方程式：__________________________________________。

　(3)补全实验步骤③的操作名称：______________________________________________。

　(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是________________________________。

　(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是 ________________________________________________________________________。

　答案 (1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污) (2)Fe＋H 2 SO 4 ======50～80 ℃ FeSO4 ＋H 2 ↑ (3)趁热过滤 (4)洗去杂质，降低洗涤过程中 FeSO 4 ·7H 2 O 的损耗

　(5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止 Fe 2＋ 被氧化 24．以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含 Pb、PbO、PbO 2 、PbSO 4 )和稀 H 2 SO 4 为原料制备高纯 PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图 1：

　 已知：在 Fe 2＋ 催化下，Pb 和 PbO2 反应：Pb＋PbO 2 ＋2H 2 SO 4 ===2PbSO 4 ＋2H 2 O。

　(1)酸溶过程中加热的目的是__________。

　(2)检验滤液 A 中是否含有 Fe 2＋ ，可选用________(填字母)。

　a．KSCN 溶液

　b．氯水

　c．酸性 KMnO 4 溶液 (3)脱硫时主要反应为：PbSO 4 ＋2OH－ ===PbO＋SO 2 －4 ＋H 2 O，则滤液B中的主要溶质是_____。

　(4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作_______________________________________。

　(5)PbO 溶解在 NaOH 溶液中，存在平衡：PbO(s)＋2 (aq)，其溶解度曲线如图 2 所示，结合上述溶解度曲线，简述由粗品 PbO 得到高纯 PbO 的操作___________。

　答案 (1)加快酸溶速率 (2)c (3)Na 2 SO 4

　(4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复 2～3 次

　(5)将粗 PbO 溶解在一定量 35% NaOH 溶液中，加热至110 ℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯 PbO 固体 解析 (3)脱硫时的化学方程式为：PbSO 4 (s)＋2NaOH===PbO(s)＋Na 2 SO 4 ＋H 2 O，因而主要溶质是 Na 2 SO 4 。

　(5)根据 PbO 的溶解度曲线，提纯粗 PbO 的方法为将粗 PbO 溶解在 NaOH 溶液中，结合溶解度曲线特点可知浓度高的 NaOH 溶液和较高的温度，PbO 的溶解度高，因此加热至较高温度，充分溶解，然后高温下趁热过滤除去杂质，冷却后 PbO 又析出结晶，再次过滤可得到 PbO固体。

　25．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点 234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%～5%、单宁酸(K a 约为 10－ 6 ，易溶于水及乙醇)约 3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

　 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。

　(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是__________________。圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。

　(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。

　(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。

　A．直形冷凝管

　 B．球形冷凝管 C．接收瓶

　 D．烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收____________。

　(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。

　答案 (1)增加固液接触面积，使萃取更充分 沸石 (2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩 AC (4)单宁酸 水

　(5)升华 解析 (1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与

　水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。