分析化学实验报告本
来源：澳洲移民 发布时间：2020-09-25 点击：
实验一
电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/ / 班级：_ _ ＿ ____ ＿_ _ ＿ __ ＿＿ __ ＿＿ ___ ＿ ___ ＿ __ ＿ __
姓名: :
学号: : ＿＿＿＿ ____________
实验日期＿_ _ ＿ ___ 年_ _ ＿月_ _ ＿日
教 师评定 :__ ＿____ ＿ ___ ＿＿_ _
【实验目得】
① 了解电子天平得构造及主要部件; ② 掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③ 掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。
【实验原理】
电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动显示出天平所承载得质量值。
电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。
【仪器及试剂】
仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】
【数据记录及处理】
直接法 (g) 增量法 (g）
减量法 称量次数 I IＩ IＩI m １ ＝ m 2 = (称量瓶＋试样)(g) ｍ 3 = m ４ = m ５ = (称量瓶+试样) 倾出后
(g）
ｍ 4 = ｍ 5 = m 6 = 称出试样重(g) ｍ Ｉ = m II = m III ＝ 【思考与讨论】
实验二 二
食醋中总酸度得测定 学院/ / 专业/ / 班级: : ＿＿ _________ ＿ __ ＿＿_ _ ＿ ___ ＿ ___ ＿_ _ ＿ __
姓名: :
学号 :_ ＿_ _ ＿ _______ ＿＿ ___
实验日期 ______ 年_ _ ＿月_ _ ＿日
教 师评定 :__ ＿ __ ＿_ _ ＿ __ ＿ ___
【实验目得】
１.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法;
3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。
【实验原理】
食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３ %~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素 B２等等。
用 NaOH 标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数 K a ө
１０－7 得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为:
因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得 ｐH 值在 8、7 左右，可选用酚酞作为指示剂。
【实验试剂】
KHC 8 H 4 O 4 (基准物,10５C 烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH 溶液:5０0 ｇＬ－１
酚酞指示剂：2 gＬ -1 （乙醇溶液)；食醋试样（待测）
【实验步骤】
(１)0、1 mｏlＬ -1
ＮaOH 标准溶液得配制与标定 ①用 10 mL 量筒量取 5０0 gL -1 NaOH 溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL 得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。
②用减重法称取___＿＿ __＿__ g得 KＨC 8 H 4 O 4 置于三个 编好号 得锥形瓶中,分别加入 203０ ｍL蒸馏水,小心摇动,使其溶解( 慎用玻棒! ),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈 微红色 色且 30 s 内不褪色为终点,记下所消耗 NａＯH 得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。
(2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL 至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。
②用 25 ｍL 移液管移取上述试液至 250 mL 锥形瓶中,滴加 23 滴酚酞指示剂,用 NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈 微红色并保持３０ s 内不褪色即为终点，记下所消耗 NａＯH 得体积。根据 NａOＨ标准溶液得
浓度与滴定时消耗得体积,求算食醋中得总酸量 ρ HAC （单位为 g·10０mL -1
）。
【数据记录及处理】
表 表 1 、
NaOＨ Ｈ 溶液得标定( ＰP 为指示剂）
滴定次数 数据记录与计算 I I Ｉ I ＩＩ /g m 1 ＝ m 2 = m 3 = ｍ 2 = m ３ = ｍ ４ = m I ＝ m II = m I Ｉ I = / mL V 终 I = V 终 II = V 终 I Ｉ I ＝ V 初 I = V 初Ｉ I = V 初 III ＝ V I = V II ＝ V ＩＩ I = /mol L -1
／ｍol Ｌ Ｌ－ 1
差 相对偏差 d ｒ /%
相对平均偏差／%
表格后应附主要计算公式( 平均值、标准差得公式不必列出) ，用表格中得符号表示即可， 此处给出实例，以后请同学自行列出公式。
( 例) 表 表 2 、 食醋试液总酸度得测定 滴定次数 数据记录与计算 I II II Ｉ V 稀释 得 醋酸试样 /mL
/ m Ｌ V 终 I = V 终 I Ｉ ＝ V 终 III ＝ V 初 I = Ｖ 初 II = V 初Ｉ II ＝ Ｖ Ｉ = V II = V II Ｉ = / mol L－１
/(g 100mL -1 )
／ （ ｇ∙１ １0 ０mL -１ )
差 相对偏差 d r ／％
相对平均偏差／%
【思考与讨论】
实验三 三
自来 水 总硬度得测定 学院/ / 专业/ / 班级 :__ ＿ ___ ＿ ____ ＿ ____ ＿_ _ ＿ __ ＿ __ ＿ _____
姓名: :
学号 :___________ ＿ ____
实验日期 ______ 年 __ 月_ _ ＿日
教 师评定: : ＿ __ ＿_ _ ＿_______ ＿
【实验目得】
① 掌握 EDTA 标准溶液得配制与标定方法; ② 熟悉金属指示剂得变色原理与使用原则，掌握对滴定终点得判断。
【实验原理】
【 实验 试剂】
乙二胺四乙酸二钠盐（Na 2 H 2 Y·2Ｈ ２ Ｏ AR）;CａCO 3 基试剂(在 11０Ｃ干燥 2 小时后装入试剂瓶,保存于干燥器中。)；ＨCl 溶液:6 molL－ 1 ；氨水溶液：1:１(浓氨水与水等体积混合);氨性缓冲溶液：pH=１0 Mｇ-ＥDTＡ溶液;EBＴ指示剂:EBT 与 NaCl 得固体混合物;甲基红指示剂:０．5g·L-1
(60％乙醇溶液); 自来水样 【实验步骤】
(1）0、0１ molL－１
Zｎ 2+ 标准溶液得配制 准确称取 0．203４ g( 偏差可在 １０ ０% 以内) 于小烧杯,加入 ６ mｏlL -1
HCl ２ ３ mL ,用玻棒搅拌至 完全溶解 ，转移至 250 mL 容量瓶中，用水定容后摇匀。
(2)0、0１ molL -1
EＤTA 标准溶液得配制与标定 ①称取____＿g EDTＡ二钠盐固体于小烧杯中，加入适量水溶解(可适当加温、搅拌),冷却后转移至试剂瓶中稀释至_＿___mL,摇匀。
②移取 25、００ mL Ｚn 2+ 标准溶液于 250 mL 锥形瓶中，加入 203０ ｍL 水,不断摇动下， 逐滴 加入 1：1 得氨水直至白色沉淀产生,继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。加入__＿__mＬ pH=１０得氨性缓冲溶液与适量ＥBT 指示剂(此时溶液为酒红色),用所配制得 EＤTA 溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,平行滴定三次，计算所配制ＥDTＡ溶液得准确浓度。
(３)水样总硬度得测定 移取澄清水样_＿___ｍL 于锥形瓶中,加入_____ｍＬ氨性缓冲溶液及适量铬黑 T 指示剂,立即用 0、01
mｏl·L -1
ＥＤＴA 标准溶液滴定,近终点要慢滴多摇,颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三份，所耗 EＤTＡ标准溶液体积应不大于０、０5 mＬ。根据 EDTA 标准溶液得浓度及用量等计算水得总硬度，实验结果以“mg·Ｌ -１ ”表示。
【数据记录及处理】
表１、 Zn 2+ 标准溶液得配制 m Z ｎ O /g
/ ｍL
/
ｍol L -1
表 ２、 EDTＡ Ａ 溶液得配制 与标定(EBT 为指示剂) 称取 EＤTA
ｇ溶于
水中 滴定次数 数据记录与计算 Ｉ Ｉ II Ｉ ＩII ／ ／
m ｏｌ L -1
/
mL
V Ｅ DTA / ｍL V 终Ｉ = V 终 II ＝ V 终 III ＝ V 初Ｉ = V 初 I Ｉ = V 初Ｉ II = V I = V II = V II Ｉ ＝ c E ＤＴ A /mol L -1
/ ｍol L -１
s
表 表 3 、 自来水样得总硬度测定( ＥBT 为指示剂) 滴定次数 数据记录与计算 Ｉ Ｉ II I ＩI V 自来水 /mL
c Ｅ DT Ａ / mol Ｌ Ｌ－１
V EDTA /mL V 终 I ＝ V 终 II = V 终Ｉ II = V 初 I ＝ V 初Ｉ I = V 初 II Ｉ = Ｖ I = V Ｉ I ＝ Ｖ I ＩＩ = ／ｍg L -１
/
mg L -1
s
/mg ＬＬ -1 = 【思考与讨论】
实验四 四
市售 双氧水中过氧化氢含量得测定 学院／专业／班级：_ _ ＿ __ ＿＿ __ ＿ __ ＿＿_ _ ＿＿ _____ ＿_ _ ＿ ___ ＿ __
姓名: :
学号 :_ ＿ ___ ＿_ _ ＿ ___ ＿_ _ ＿＿ _
实验日期 ______ 年＿_ _ 月_ _ ＿日
教 师评定：____________ ＿＿
【实验目得】
①学习高锰酸钾法测定过氧化氢得原理与方法； ②掌握滴定终点得准确判断。
【实验原理】
【实验试剂】
Na 2 C 2 O 4 (基准物,1０５C 下干燥 2 小时存于保干器中备用）
KMnＯ 4 溶液:__＿_＿mｏｌL－ 1
H 2 SＯ ４ 溶液:3 ｍoｌＬ -1
市售双氧水(待测样品) 【实验步骤】
(1)0、0２ molL -1
KＭnO 4 标准溶液得配制与标定 ①量取_____mL___＿_molL－１ 得 KMnO4 溶液于__＿_＿mL 烧杯中,稀释至_＿＿_＿mL,摇匀备用。
②准确称取＿＿＿＿＿ __＿__g Ｎa ２ Ｃ 2 Ｏ 4 至于 2５０ mＬ锥形瓶中,加入 30 mL 水及１５ mL 3 mｏｌL -1
Ｈ 2 ＳO 4 溶液,溶解后加热至7080C(刚好冒出蒸气),趁热用KＭnO 4 溶液进行滴定,开始滴定时要
慢而摇动均匀,一定等前一滴 KMｎO 4 得红色完全褪去后再滴入下一滴,随着滴定过程得进行,滴定速度可适当加快，直至滴定得溶液呈微红色色并保持半分钟不褪色即为终点。注意整个过程中温度应该保持在 60C以上。平行滴定三份，计算所配制得 KMｎO ４ 溶液得准确浓度。
(２)市售双氧水中 H 2 Ｏ 2 含量得测定 ①用吸量管吸取 1、００ ｍL 市售双氧水(30 %)
于 250 ｍL 容量瓶中,加水定容后充分摇匀。
②用移液管移取 25、00 mＬ上述稀释过后得双氧水溶液，置于 250 ｍＬ锥形瓶中，加入 20 ｍL 3 ｍｏl·Ｌ－ 1 H2 SO ４ ,用 KMnO 4 标准溶液滴定到溶液呈微红色并保持 30 秒不褪色即为终点。平行测定 3 次，计算市售双氧水中 H 2 O ２ 得含量。
【数据记录及处理】
表 表 1 、
KMnＯ Ｏ 4 标准溶液得配制与标定 量取_＿_＿＿mL_____molＬ－ 1 KMnO4 溶液稀释至＿_＿_＿mL 滴定次数 数据记录与计算 I II Ｉ ＩII /g m 1 = m 2 ＝ m 3 = m 2 = m 3 ＝ m ４ ＝ m I = ｍ I Ｉ ＝ ｍ I Ｉ I = /mL V 终 I = V 终 I Ｉ = V 终 II Ｉ = V 初 I = Ｖ 初Ｉ I = V 初 I Ｉ I = V I ＝ Ｖ II = V II Ｉ ＝ /m ｏl Ｌ Ｌ -１
／ｍｏｌ L -１
相对偏差ｄ r /%
相对平均偏差
表 表 2 、 市售双氧水中 H 2 Ｏ 2 含量得测定 移取
mL 得双氧水试样至
ｍＬ得容量瓶中，用水稀释至刻度。(稀释倍数n=
）
滴定次数 数据记录与计算 I II I ＩＩ
/
ｍo ｌ L－１
/ ｍL Ｖ 终 I ＝ Ｖ 终 II = V 终 III = V 初Ｉ = V 初 I Ｉ ＝ Ｖ 初 I Ｉ I ＝ V Ｉ = V Ｉ I ＝ V I Ｉ I = /
mL
／ ／g mL -1
/ ｇ mL -1
差 相对偏差 d r /%
相对平均偏差
【思考与讨论】
实验五 五 ( 3-1)水 水 中微量铁得测定— 邻菲啰啉分光光度法 学院/ / 专业／班级 :___ ＿_ _ ＿ __ ＿_ _ ＿ _______ ＿ ____ ＿_ _ ＿ ____
姓名: :
__
学号 :____ ＿ ____ ＿＿_ _ ＿＿_ _ ＿
合作者 :__ ＿ ________ ＿＿_ _
实验日期 ___ ＿ __ 年 __ 月＿_ _ 日
教 师评定：
__ ＿___ ＿ ____ ＿_ _
【实验目得】
①学习选择分光光度法实验条件得方法；
② 学习分光光度法测定微量铁得基本原理及方法; ③ 掌握分光光度计得使用方法 【实验原理】
【实验仪器及试剂】
仪器：
分光光度计(型号：
);比色皿一套；50 mL 容量瓶７个;吸量管;移液管;量筒;废液杯 试剂: 铁标准工作溶液:___＿＿mgL -１ (0、5％ H2 SO 4 溶液) 邻菲啰啉溶液:5 gL－ 1 (）
盐酸羟胺溶液:100 gL -1
HAc-ＮaAc 缓冲溶液:pＨ=４、６
【实验步骤】
(１) Fe 2＋ 标准系列溶液与待测试样得配制: 在 8 个 50 mL 容量瓶( 编好号码 )中，用吸量管或移液管依次加入铁标准工作溶液＿___mL、____ｍL、____mL、____mL、____mL、＿___mL 及_＿_＿ｍL 待测水样（水样平行做 2 份),然后在所有容量瓶中分别加入 1mL 盐酸羟胺溶液, 摇匀后放置 1 min， ，再分别加入 1、5 mL 邻菲啰啉溶液与 5 ｍＬ HＡｃ-NaAc缓冲溶液,用水定容摇匀后放置 10 分钟待测定。
(2)Ｆe 2+ -邻菲啰啉络合物吸收曲线得绘制 以试剂空白(指加入标准工作溶液 0、００ mL 得容量瓶,即１号瓶)为参比溶液，用已配好得系列标准溶液(2-6 号瓶)中得某一个溶液（选择任意一瓶均可,但就是习惯选择系列中次浓得溶液，即 5 号瓶)为待测液,采用 1ｃm 比色皿,分别测定波长为 480、490、500、５05、５1０、515、52０、530、550、５80 nm 时得吸光度。以波长 λ 为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,并从曲线上求出最大吸收波长 λ m ａ x 。
(３)标准曲线得绘制 调节波长于 λ ma ｘ 处,用 1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液，按浓度由低到高得顺序(2-６号瓶)依次测定标准系列溶液得吸光度。以浓度 c(ｇｍL -1 ）为横坐标，吸光度Ａ为纵坐标绘制校正曲线。
(４)未知水样中铁含量得测定 于 λmax 处，用１cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液,将待测水样(７与 8 号瓶)推入光路中,测定吸光度,通过标准曲线及试样稀释倍数,计算待测水样中铁得含量(gmＬ -１ ）。
【数据记录及处理】
（１ １)Fe２ + - 邻菲啰啉络合物吸收曲线得绘制: 表 表 1 、 Ｆe 2+ - 邻菲啰啉络合物在不同波长下得吸光度值 / ｎm
A
ｍａ x =＿___ nm (2) 标准曲线及待测水样得测定 定: 表 ２、 标准系列及待测水样吸光度得测定
标准系列 稀释后得待测水样 容量瓶编号 2 3 4 5 6 ７ ７ ８ ８
ｃ Fe / ｍg L－１
Ａ Ａ
图 图 1 、 Fe２ + - 邻菲啰啉络合物 吸收曲线 （图打印成适当大小，贴在此处) 图 图 2 、 Fe 得标准曲线 （图打印成适当大小，贴在此处) （ ３中 ）待测试样中 Fe 得含量 (利用拟合方程求算,注意稀释倍数，以 mgL -1 表示）
【思考与讨论】
1.采用邻菲啰啉分光光度法测定微量铁,该法测得得为什么就是水中亚铁与高铁得总量？ 2.用邻菲啰啉分光光度法测定铁时,为什么测定前需加入还原剂盐酸羟胺? 3.本实验中,各试剂得加入,哪些必须很准确?哪些不必很准确?为什么？ 4、 在本实验得显色反应过程中,各种试剂得加入顺序就是否有要求?为什么? 5、 根据自己得实验数据,计算测定波长下得摩尔吸收系数。
实验六 六
(3-11) 氟离子选择性电极法测定牙膏中游离氟得含量 ( ( 综合性 实 验) )
学院／专业/ / 班级：
__ ＿ __ ＿＿ _____ ＿ ____ ＿＿ ___ ＿＿ ______
姓名: :
__
学号 :_ ＿ __ ＿_ _ ＿＿ __ ＿ __ ＿ __
合作者 :__ ＿_ _ ＿＿ ______ ＿_ _
实验日期＿ ___ ＿＿年 __ 月 __ 日
教 师评定 :______________
【实验目得】
①掌握直接电位法测定得原理； ②了解总离子强度调节缓冲溶液得意义与作用； ③掌握直接电位法测定牙膏中游离得氟离子含量得操作及数据处理方法。
【实验原理】
【实验仪器及试剂】
仪器: pH－mV 计(型号:
);氟离子选择电极;饱与甘汞电极；电磁搅拌器（配搅拌子) 试剂:
氟离子标准储备溶液:1.00 g·L -1 (称取氟化钠基准试剂(１05110℃干燥处理两小时，冷却）0.2２１0 ｇ于小烧杯中，用去离子水中溶解后，转移至 100 ｍＬ容量瓶中,用去离子水定容,摇匀后即贮存于聚乙烯瓶中;氟离子标准工作溶液:100、00 mg·L－１ (吸取 1.00 g·Ｌ -1氟离子标准溶液 25、0０ mL 于２50、0 mL 容量瓶中，用去离子定容，摇匀后即贮存于聚乙烯瓶中； 总离子强度调节液(ＴISAＢ)：称取 5８、0 gＮaCｌ、１2 ｇ柠檬酸于１0０0 mＬ烧杯中,加入 5０0 ｍL 去离子水,57 mL 冰醋酸，搅拌至溶解，将烧杯放入冷水中,缓慢加入６ ｍｏl·L -1
NaＯH(约１50 mＬ),一直调节 pH=5、5６、５之间,冷却至室温,加去离子水稀释至 1000 ｍL。
待测牙膏试样：（厂家:
) 【实验步骤】
1、 氟离子电极使用前得准备: 将电极与仪器相连接，氟电极接______极,饱与甘汞电极接____＿_极，将两支电极浸泡在去离子水中,打开电位计,此时电位值在本底值附近(氟离子选择性电极产品说明书有注明，如果相差太多,需对电极进行处理)。
２、 氟离子系列标准溶液得配制 在6个50 mL容量瓶（ 编好号码 )中,用吸量管依次加入_＿___＿＿_mg·L -1 得氟标准溶液__＿__＿＿_、__＿____＿、_＿______、____＿＿__、____＿__＿_、_______mＬ，然后分别加入1０ mL TＩＳAB溶液,用去离子水定容。
３、 牙膏样品得处理(平行处理2份) 准确称取_＿_＿_g左右得牙膏(精确至1 mg即可)至小烧杯中,加去离子水溶解(如不溶，可预先在沸水浴上加热溶化,冷却到室温）,然后移入５0 mL得容量瓶中(7、８号瓶)，再加入1０ ｍl 总离子强度调节缓冲溶液(TIＳAＢ),用去离子水定容。
４、 游离氟离子含量测定之方法一：标准曲线法 将配制好得氟离子系列标准溶液按照浓度由低到高得顺序依次转入干得塑料杯中,放入搅拌子并插入电极,开动搅拌器４-5 min后,读取平衡电位,根据所得数据可以绘制E－lｇc Ｆ－ 标准工作曲线。相同方法测定处理后试样得平衡电位,( 由于方法二中也需要用到此电位值及试样体积, 此处需将全部处理好得试样转移至干燥得塑料烧杯中),根据标准曲线、处理后试样体积及称取得样品质量可计算出牙膏试样中游离氟得含量。
5、 游离氟离子含量测定之方法二:单次标准加入法 将处理好得试样全部转移至干燥得塑料烧杯中测定平衡电位值,记作E 1 ( 该步骤与方法一相同, 因此该数据为两种方法共用),在上述烧杯杯中再加入______mＬ＿＿__＿＿ｍg·L -１ 氟标准溶液,并测定其平衡电位
值,记作E 2 。根据有关数据计直接计算出牙膏试样中游离氟得含量。
【数据记录及处理】
1 1 、
氟电极电位本底值: : ＿ ____ ＿ ______ ｍV V; ; ７ 号容量瓶样品质量: : ＿ ___ ＿_ _ ｇ， ８ 号 容量瓶样品质量 :______g
2 2 、
方法一: : 标准曲线法测定牙膏中游离氟得含量
表 表 1 、 标准系列及待测牙膏试样电位值得测定
标准系列 待测试样 容量瓶编号 1 2 3 4 ５ ５ ６ ６ 7 8 c F /
ｍg L -1
E/mV
图 图 1 、 标准工作曲线图 （图打印成适当大小, 贴在此处）
拟合方程表达式及相关系数: 牙膏中游离氟得 含量( ｍg g ·g g- -1 1 ) )：( 给出具体计算过程) 3 3 、
方法二：单次标准加入法测定牙膏中游离氟得含量
７号容量瓶加标前后平衡电位 E 1 /mV＝_＿_＿_＿＿___；E ２ /mV=＿＿＿____＿__。
8 号容量瓶加标前后平衡电位 E 1 /mV=_________＿；E 2 ／mV＝____＿___＿_。
氟离子电极得响应斜率Ｓ(即方法 1 中 E-lgc F 标准工作曲线得斜率)= 牙膏中游离氟得 含量（ g g ·g g- -1 1 ) ):( 给出具体计算过程)
4 4 、
根据您得测定结果判断该牙膏就是否符合国家所规定标准? ?
【思考与讨论】
实验七(3-1 ５) 气相色谱柱温变化对分离度得影响
（3 －１６）
气相色谱柱 定量分析法 —— 校正面积归一法 学院/ / 专业／班级 :___ ＿ __ ＿_ _ ＿ __ ＿_ _ ＿ ___ ＿_ _ __ ＿ ___ ＿ ____
姓名: :
＿_
学号: : _____ ＿_ _ ＿＿＿＿_ _ ＿＿＿_ _
合作者: : ＿_ _ ＿＿＿ ___ ＿ ＿ _____ ＿_ _ ＿ _______ ＿ ____＿ ____ ___ ＿ __ ＿＿ ____
实验日期＿ ____ ＿年 __ 月＿_ _ 日
教 师评定：＿ __ ＿__ ＿ _______
【实验目得】
１、了解气相色谱仪得基本结构与工作原理; 2、了解气相色谱定量分析得基本原理; 3、 学习气相色谱仪得使用； ４、 学习色谱柱温变化对峰分离得影响。
5、 学习校正面积归一法。
【实验原理】
【实验仪器及试剂】
仪器:气相色谱仪(型号______________＿_＿_＿___＿_＿_＿_＿_＿)（配热导池检测器),微量注射器 试剂：
乙酸乙酯(色谱纯);乙酸丁酯(色谱纯);乙酸戊酯(色谱纯);乙酸乙酯﹑乙酸丁酯﹑乙酸戊酯得混合物试样。
【实验步骤】
1 、 实验 色谱条件：
色谱柱:＿_＿__＿ｍ____＿_ｍｍ(不锈钢柱);固定相:___＿_＿_＿________________ 流动相:高纯 N 2 气；流量:___＿＿＿mＬｍiｎ－ 1
柱前压力:____＿__＿____;
ﻩ色谱柱温度:_______＿_＿_____＿_＿ C;进样口温度:＿__＿_____________＿ Ｃ； 检测器温度:＿_＿__＿_____＿＿＿__ C ;量程(桥电流)：_＿_＿＿_______＿_＿ 进样量:____________ 2 、 气相色谱仪得开机﹑关机: ① 开启载气:首先检查钢瓶得低压阀就是否置于关闭状态,然后打开钢瓶总阀门,观察高压表上所示得压力就是否稳定,若压力稳定无漏气现象,则顺时针方向旋转低压阀调节螺杆,使低压压力表指示０、5 ＭＰａ。旋转色谱仪上得载气旋钮,调节流量至所需值,一般为每分钟３０毫升即可；②开启色谱仪总电源开关，设置柱温度、进样温度、检测温度,待这三个温度基本稳定后,再设置量程即桥电流；③待色谱基线平直后,准备灯亮即可进样分析; ④ 当实验完毕,首先将量程（桥电流)设置为 0 mＡ ，略打开色谱柱箱门,让冷空气少量进入柱箱,使柱温降至室温,进样温度﹑检测温度降至 8０ C 以下时，才可以关闭色谱仪总电源； ⑤ 最后关闭钢瓶总阀门，当载气流量为零时,才能关闭钢瓶得低压阀。
3 、 进样操作方法: ① 用微量注射器吸取少量试样洗涤注射器 3 次,若注射器中有空气泡,可将注射器插入溶液中,将注射器
芯子来回抽动,在吸取排除溶液得过程中将空气排除，然后缓慢吸取试液; ② 左手扶着注射器得针杆尾部，右手拿着注射器,将针头垂直插入进样口(针头应插入长度得三分之二以上)，用右手食指轻按注射器芯子将溶液推入,随后将注射器拔出。整个操作要求稳当﹑连贯﹑瞬间完成。
【数据记录及处理】
表１、 柱温变化对分离度得影响 柱温度 ( Ｃ Ｃ）
）
峰名 保留时间 (
) 峰面积 （ （
) 半高峰宽 (
) 柱效 （ （n) 分离度 （Ｒ)
乙酸乙酯
乙酸丁酯
乙酸戊酯
乙酸乙酯
乙酸丁酯
乙酸戊酯
乙酸乙酯
乙酸丁酯
乙酸戊酯
表 表 2 色谱分析数据记录及处理 标准样品 未知样品 峰名 保留时间 (
) 峰面积 (
）
含量 (%) 峰名 保留时间 (
）
峰面积 (
) 含量 （ （% ）
乙酸乙酯
乙酸乙酯
乙酸丁酯
乙酸丁酯
乙酸戊酯
乙酸戊酯
计算过程：
【思考与讨论】
实验八 八
设计性实验 学院/ / 专业/ / 班级 :________ ＿ ___ ＿ ___ ＿ ___ ＿_ _ ＿_ _ ＿ ___ ＿ _
姓名: :
__
学号 :___ ＿ ___ ＿ __ ＿ _____
实验日期 ______
年＿_ _ 月 __ 日
教 师评定 :_______ ＿ _____ ＿
【 待选实验题目】
】
①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量得测定 ②鸡蛋壳中钙含量得测定 ③胱氨酸试剂纯度得测定 ④生理盐水中氯离子含量得测定 【 实验要求】
】
①由学生自行选做上述得一个实验题目(但保持每个实验题目得选作人数基本相等),然后由学生根据本课程得理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案,由教师审阅通过后进行实验,并完成实验报告; ②在实验设计时应遵循以下原则:(１)首先确定分析方法及滴定方式;(2)根据所测样品得大概含量(教师提供),自己确定如何称取试样;(3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法;（４)试剂及指示剂尽量选择实验室提供得试剂；(5)在保证实验准确度要求得前提下,要尽量节约使用试剂及试样; ③在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告,包括(1）分析方法及简单原理;(2）所需试剂;(3）具体实验步骤;(4)实验注意事项;(５)参考资料;(6)数据记录及处理得表格及相关计算公式;
④教师审阅通过后,学生自行完成实验及实验报告,并对自己设计得实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中得实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。
所选实验题目:_ ＿＿_ ＿________ ＿___ ＿___ ＿＿＿__ ＿＿_ ＿__ ＿_＿ ＿________ ＿＿__ 【 分析方法及简单原理】
】
【 所需实验试剂】
】
【 具体实验步骤】
】
【 实验注意事项】
】
【 参考资料】
】
【 数据记录及结果处理】
】
【 实验方案评价及问 题讨论】
】
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