一种表征绝缘材料性能失效的方法

汪春昌，赵撼宇，伯德福

(安徽大学 材料科学与工程学院，安徽 合肥 230601)

绝缘材料是指电阻率大于109Ωcm的材料，其作用是将带电体隔离开来，防止短路和漏电.绝缘材料是电机、电器制造中的关键材料，也是最容易损坏的材料，其绝缘性能的优劣决定了电机、电器制品能否安全运行，技术经济指标能否进一步提高.

按照绝缘材料的形态来分类，可以分为固态、液态和气态绝缘材料，本文仅讨论固态绝缘材料(下文所指绝缘材料，均属此类). 决定绝缘材料绝缘性能的关键因素是温度，温度升高，常用的绝缘材料(如高分子绝缘材料)很容易被烧毁，其它绝缘材料(如陶瓷绝缘材料)由于离子导电性增强而失去绝缘性，甚至变为导电体. 因此，如何提高绝缘材料的耐热温度，一直是科技工作者探索和研究的问题. 按国家标准GB11021-89(IEC85)规定，将绝缘材料划分为Y、A、E、B、F、H、C等7个耐热等级，其中，C级为最高耐热等级，要求绝缘材料在180 ℃以上高温仍能保持绝缘性能[1].

随着电机、电器使用条件的提高，对绝缘材料耐热性的要求也在不断提高. 那么，如何确定绝缘材料的耐热等级？换而言之，如何确定绝缘材料的绝缘性能在什么温度下失效？这一问题是绝缘材料使用过程中首先要解决的问题. 使用传统的直流法测定电阻随温度的变化，由电阻率大于109Ωcm的限定来确定决绝性能维持到多高温度. 这就存在一个风险：在该法确定的绝缘温度下，已有明显的漏电，绝缘材料显然不能在该温度下长期使用. 所以，有必要寻找新的表征方法，找出绝缘材料失效温度，并确定在什么温度范围，绝缘材料能够长期安全使用.

为此，本文提出采用交流阻抗谱法，可以方便地表征绝缘材料的失效温度，确定绝缘材料长期使用的安全温度范围.

绝缘材料是典型的电介质材料，理想的电介质是完全的绝缘体，其内部无自由载流子，因而在外电场作用下不导电，表征这类材料电学性能最好的方法是交流阻抗谱，因此，将所要表征的绝缘材料制作成如图1(a)所示的平行板电容器，测量其在不同温度下的阻抗频率谱. 如果绝缘材料没有漏电，上述电容器是理想电容器，其等效电路如图1(b)所示，其阻抗为

(1)

其中，j2=-1，ω是圆频率，C是所测得的电容值.阻抗虚部为

(2)

因此，在双对数坐标图上，Z″-ω是一条斜率为-1的直线,如图1(c)所示.

图1 (a) 无漏电的电介质电容器; (b) 等效电路; (c) Z″-ω关系曲线.

绝缘材料在高温、强电场、高强度辐照等极端条件下使用，会增加其内部的载流子浓度，从而在电场下产生微弱的电流，这种在绝缘材料内部出现不期望的电流，被称为漏导电流.绝缘材料开始出现漏导电流时，被称为绝缘性能失效.当绝缘材料在上述极端条件下长时间使用时，其内部的载流子浓度会显著增加，漏导电流越来越大，以至于使绝缘材料丧失其绝缘性，这种现象称为绝缘材料的击穿.本论文只限于讨论温度引起的漏电现象，这种现象是由于原本束缚的载流子，在热效应的作用下被激活，能够以跳跃运动的方式形成电导，使绝缘材料出现漏导电流.用此材料做成的电容器就不再是理想电容器了，而是有漏电的电容器，如图2(a)所示.这时，可以在图1所示的等效电路图中并联一个电阻R来表征漏导电流，其等效电路如图2(b)所示，其阻抗为

(3)

阻抗虚部为

(4)

其中，τ=RC，为弛豫时间.显然，阻抗虚部在ωτ=1处呈现一个峰，峰值为R/2，如图2(c)所示.由于弛豫时间随温度的升高而减小[2]，阻抗峰会随测量温度升高而向高频方向移动.在方程(4)中，令R→∞，式(4)就变成式(2)，即理想绝缘体的情形，所以式(4)包括了式(2)，是更普适的阻抗表达式.如果绝缘材料漏导电流不明显，即材料的电阻还非常大，此时，弛豫时间也较大，阻抗峰发生的频率远低于测量频率，在双对数坐标图上，Z″-ω展现的是阻抗峰的高频侧，表现为低频端开始偏离斜率为-1的直线.所以，只要找到Z″-ω偏离直线的温度，此温度即是电容器出现漏导电流的温度，也是绝缘性能失效的温度，在此温度以下的温度范围，绝缘材料是理想绝缘体，因此，是绝缘材料能够长期使用的安全温度范围.此外，由Z″-ω峰值可以确定不同温度下绝缘材料的电阻值，进而由电阻率大于109Ωcm的限定，可以确定绝缘性能的温度上限和耐热等级.

图2 (a) 有漏电的电介质电容器; (b) 等效电路; (c) Z″-ω关系曲线.

下面以两个实例来说明交流阻抗谱表征绝缘材料性能失效温度、绝缘材料能长期使用的安全温度范围以及能维持绝缘性能的温度上限.所用的测量设备是稳科6500B精密阻抗分析仪，测试时使用的交流信号振幅为100 mV，直流偏压为0 V.

2.1 实例一：LaAlO3单晶

利用交流阻抗谱法确定LaAlO3单晶漏导电流出现温度和该单晶材料的耐热温度上限.

将几何尺寸为5 mm×3 mm×0.5 mm的LaAlO3单晶样品(购置于合肥科晶公司)两边镀上金电极，做成平行板电容器，并测量其在不同温度下的阻抗频率谱. 将测得的阻抗虚部对频率在双对数坐标轴中画图，如图3所示. 由图可见，LaAlO3单晶在200℃以下，阻抗虚部对频率的关系是斜率为-1的直线，但超过200℃阻抗谱在低频开始偏离线性. 说明LaAlO3单晶出现漏导电流的温度为200℃，在此温度下为理想绝缘体，该绝缘材料可以长期安全使用. 另一方面，由阻抗峰可以读出LaAlO3单晶在250℃、275℃、300℃下的电阻值，再由样品的几何尺寸可以算得电阻率，画出电阻率对温度的关系图，如图3插图所示. 一般绝缘材料电阻率随温度变化满足如下热激活行为[3]：

ρ=ρ0exp(E/kBT)

(5)

其中，ρ0是指数前因子，E是激活能，kB是玻耳兹曼常量.插图中的实线是根据公式(5)拟合的结果.根据绝缘材料电阻率大于109Ωcm的限定，可以找出LaAlO3单晶大于109Ωcm的温度为549 K，即276℃，此温度为LaAlO3单晶耐热温度上限，满足C级绝缘材料的要求.

图3 LaAlO3单晶样品的阻抗谱曲线，插图是由阻抗谱导出的LaAlO3单晶样品电阻率随温度变化图

2.2 实例二：MgF2单晶

利用交流阻抗谱法确定MgF2单晶漏电出现温度和该单晶材料的耐热温度上限.

将MgF2单晶(5 mm×3 mm×0.5 mm，购置于合肥科晶公司)制作成平行板电容器，测量MgF2平行板电容器在不同温度下的阻抗谱. 将测得的阻抗虚部对频率画双对数坐标图，如图4所示. 由图可见，MgF2单晶在500℃以下，阻抗虚部对频率的关系是斜率为-1的直线，但超过500℃阻抗谱在低频开始偏离线性，说明MgF2单晶出现漏导电流的温度为500℃，在此温度下为理想绝缘体，该绝缘材料可以长期安全使用. 另一方面，由阻抗峰可以读出MgF2单晶在550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃下的电阻值，再由样品的几何尺寸可以算得电阻率，画出电阻率对温度的关系图，并用公式(5)拟合，如图4插图. 根据绝缘材料电阻率大于109Ωcm的定义，可以找出MgF2单晶大于109Ωcm的温度为892 K(即619℃)，此温度为MgF2单晶耐热温度上限，满足C级绝缘材料的要求.

图4 MgF2单晶样品的阻抗谱曲线，插图是由阻抗谱导出的MgF2单晶样品电阻率随温度变化图

本文提出了采用平行板电容器，用交流阻抗谱测定绝缘材料绝缘性能失效温度和确定绝缘材料长期使用的安全温度范围的方法.若待测绝缘材料是无漏电的理想绝缘体，则在双对数坐标轴下，阻抗虚部与测量频率的关系是斜率为-1的直线；
待测绝缘材料出现漏电时，阻抗频率谱从低频率先开始偏离线性，绝缘性能失效. 由此，可以方便地表征绝缘材料性能失效温度、绝缘材料能长期使用的安全温度范围以及绝性能维持到的温度上限. 本方法简单，物理图像清晰，由此确定的绝缘材料性能参数安全可靠.