优化砂状氧化铝粒度控制方法的分析探讨

周运动

（中国铝业股份有限公司 广西分公司，广西 平果 531499）

中国铝业广西分公司氧化铝厂采用一段法[1]分解工艺制取砂状氧化铝。一段法分解工艺中分解晶种的成核是利用铝酸钠溶液的过饱和度的变化，通过工艺条件控制，将分解过程中的晶种成核频率、晶种附聚和晶体长大3个重要因素进行有效平衡，对分解首槽温度进行严格的调节控制，并加入结晶助剂控制晶种成核数量，从而使氢氧化铝的粒度稳定在要求值。

晶种分解过程是影响氧化铝产品粒度的关键环节，晶种分解过程中的产品粒度的好坏直接决定了焙烧氧化铝产品的粒度。分解温度、精液Na2OK浓度和Rp值、晶种量、晶种粒度分布、杂质含量、搅拌强度、循环量等是影响铝酸钠溶液分解结晶从而生产砂状氧化铝的主要因素，这些因素直接影响氢氧化铝的粒度、强度及精液产出率；
而Al（OH）3的长大与成核、附聚保持平衡[2]也是控制粒度的关键，但在砂状氧化铝实际生产过程中，温度、固含、溶液浓度及过饱和度等分解结晶Al（OH）3的条件变化复杂，不能做到百分百的精准控制，粒度很可能会偏离要求值，即造成晶体细化或粗化[3]。本文针对受多种因素影响，氧化铝产品粒度易细化或粗化的现象，提出了一系列保证砂状氧化铝粒度在需求范围内的控制方法，对分解过程的管控进行详细说明，为氧化铝行业生产标准砂状氧化铝粉产品提供有益参考。

1.1 需设定的过程指标

根据氧化铝（粒度≤45 μm）含量质量控制要求，氢氧化铝在焙烧过程中会有一定的破损，根据破损率，需设定成品氢氧化铝（粒度≤45 μm）的含量控制范围；
受分级机分级能力的限制，根据分级缩减系数，需设定晶种（粒度≤45 μm）含量控制范围；
根据晶种成核数量和晶种（粒度≤45 μm）含量对应关系，需设定晶种成核频率f3.55×105控制范围。

1.2 过程指标目标值的确定

根据冶金级氧化铝优质优价的定价原则：特级品氧化铝[氧化铝（粒度≤45 μm）的含量≤15%]销售价格比一级品氧化铝[氧化铝（粒度≤45 μm）的含量=15%～20%]销售价格高，因此将产品氧化铝（粒度≤45 μm）的含量目标控制值设定为≤15%。

1.2.1 成品Al（OH）3（粒度≤45 μm）控制范围的设定

根据公司的内部数据显示，氧化铝粒度与成品Al（OH）3（粒度≤45 μm）百分含量的生产数据呈线性关系，经过对比分析发现，要将氧化铝粒度（粒度≤45 μm）控制在15%以内，则成品Al（OH）3粒度（粒度≤45 μm）要控制在9%以内。实际生产中对应关系可能有小偏移，需及时查找原因并解决或临时调整成品Al（OH）3粒度控制范围。

1.2.2 晶种（粒度≤45 μm）含量控制范围的设定

根据公司的生产经验，一般情况下，以缩减系数[分级机进料与底流氢氧化铝（粒度≤45 μm）含量的比值]表示的分级效率可控制在2倍以上，在细化操作条件下，分级机的缩减系数可达3倍，为了保证产品氢氧化铝（粒度≤45 μm）含量≤9%，将晶种（粒度≤45 μm）含量目标控制值设定为≤18%。为减小晶种粒度过粗对精液产出率的不利影响，要将晶种（粒度≤45 μm）百分含量控制目标值下限控制在10%。

1.2.3 晶种成核频率f3.55×105控制范围的确定

在一段法晶种分解过程中，晶种（粒度≤45μm）百分含量的高低，与前期细粒子的占比高低有很大的关系，从图1中可以看出，如果将前期晶种中细粒子含量控制在一定范围内，便能较好地控制后期的晶种（粒度≤45μm）的含量。

图1 晶种成核频率与晶种粒度变化趋势

从图2中可以看出，晶种粒度与晶种成核频率呈线性关系。选取晶种成核频率f3.55×105作为衡量细粒子多少的参照标准，并确定其控制范围。根据长期观察晶种粒度和晶种成核频率的波峰、波谷变化情况及晶种（粒度≤45 μm）含量和晶种成核频率f3.55×105的关系图，确定晶种成核频率f3.55×105应控制在0.5～1.2的范围内，晶种（粒度≤45 μm）百分含量应控制在10%～18%范围内，并应尽量避免晶种成核频率和晶种（粒度≤45 μm）百分含量持续偏高或偏低的情况出现。所以，稳定控制成核频率f3.55是晶种粒度控制的核心。

图2 晶种粒度与晶种成核频率线性关系

2.1 通过调控，减少晶种成核频率的波动

要稳定控制晶种粒度，先要稳定控制好晶种成核频率[4]。实际生产过程中，要想将晶种成核频率f3.55×105数量稳定控制在一条水平直线是无法做到的，也很难将晶种成核频率完全控制在目标值范围。要根据晶种成核频率的变化趋势调整工艺条件，尽量将晶种成核频率控制在目标值的中间。当偏离目标值时，立即调整工艺条件，使其尽可能地向目标值靠拢。

2.2 晶种成核频率调控手段的选取运用

对晶种成核频率控制影响较大的因素为分解温度、CGM添加量，而其他影响较小的因素有分解时间、精液浓度、精液Rp和种子滤饼含液率等。因此，在实际晶种分解生产过程中，通常稳定其他工艺条件，采用调控

CGM添加量和控制分解温度为主要调控手段，其他调节手段的采用，则意味着晶种成核频率严重偏离，需要多手段并举。调整时，先调整结晶助剂的添加量，如果结晶助剂已加至较大量，仍抑制不住晶种成核频率，再提高首槽温度控制；
如果晶种成核频率很低时，则降低首槽温度控制，然后调小结晶助剂用量或停加。

2.3 防止晶种粒度大幅度波动的方法

结合f1.92预测f3.55的成核频率变化趋势，要及时发现何时会出现晶种粒度粗化、细化的现象，并采取措施避免成核频率持续偏离设定值的时间过长。

观察粒度≤9 μm和≤15 μm的晶核百分含量情况，粒度≤9 μm一般控制范围为0.08%～0.12%；
粒度≤15 μm一般控制在0.4%～0.5%。如果这两个粒级偏离，偏离上限时，应适当调整f3.55的成核频率在目标值的下限控制，反之则往上限控制。

3.1 较好的分级效果是稳定氧化铝粒度和提高精液产出率的保障

氢氧化铝作晶种粒度越小，比表面积越高，在晶种分解过程中，一开始采用粒度较小的晶种有利于提高精液产出率。精液Nk为170 g/L，Rp为1.0，首槽温度为59 ℃，晶种固含为800 g/L，分解所用时间为45 h的生产控制条件下，控制晶种比表面积不低于400 cm2/g时，精液产出率在95 kg/m3以上。

在生产过程中，采用分级机对不同粒度的晶体进行分级，粒度较大颗粒的分级底流输送至产品过滤区直接作为氢氧化铝产品，而粒度较小颗粒的分级溢流重新输送至分解系统作为晶种继续参与分解结晶。

3.2 加强操作维护，稳定分级机分级效果

为保证Al（OH）3产品的粒度达到设定目标值，当晶种粒度出现细化现象时，少将稀释母液添加至分解系统，从而将分级机进料固含提高，并且把分级机进料压力适当降低，增加分级效果。

定期做好分级机的检查和维护工作，检查维护内容主要有分级机进料密度等计量仪表的准确性、分级机沉砂觜磨损和堵塞情况、分级机本体磨损变形情况、料浆和稀释母液管路结疤情况等。

4.1 特征及原因分析

分解粒度通常不能保持稳定不变，经常产生粗化和细化现象，而且具有周期性特点，3～4个月为每个周期的持续时间。最细粒子（成核）是分解粗化或细化的开始点，从成核频率变化上看，f1.92出现波峰或波谷的时间距离≤45 μm时粒级出现波峰或波谷的时间大约相差40 d，出现很严重的滞后现象。

控制分解温度偏高，会使成核偏少，晶种粒度逐渐增大。晶种粗化到一定程度时，粗的颗粒比表面较小，数量较多，成核顺利进行。如果控制不当，突然改变工艺条件，成核可能会急剧增加，细粒子量在短时间内猛增，但是晶种长大需要较长的时间，每天仅长大1 μm左右，约30 d后能体现在≤45 μm粒级上，Al（OH）3粒度会逐渐减小，颗粒细化，此时采取措施为时已晚。

晶种粒度越小比表面越大，而粗颗粒越少越不利于成核，工艺控制往往在此时会将分解温度提高，造成成核偏少，Al（OH）3颗粒又渐渐变粗，并进入下一个周期。Al（OH）3颗粒粒度的周期性变化就是这样从粗化到细化波动。

4.2 防止分解周期性粗化和细化的方法

严格按照分解温度控制模型给出的温度控制分解，稳定分解各项工艺条件。首先看1.92 μm和3.55 μm的成核频率，f1.92一般为2～5×105，f3.55一般为0.5～1.2×105，如果超过上述范围，粒度就会出现粗化或细化趋势，应适当降温或提温；
其次是≤9 μm粒级，一般控制范围为0.08%～0.12%；
≤15 μm粒级，以0.40%左右为宜，但反映到此粒级时调整温度已经来不及。

5.1 精细化管理特征

精细化管理可以用“精、准、细、严”4个字概括。“精”是精益求精，追求最好。在稳定分解粒度方面，精细化管理要求管理人员做到精准指挥；
“准”是准确的信息、决策、数据、计量、时间衔接、工作方法，准确无误的管理能最大限度地提升生产控制效率、稳定生产控制；
“细”是工作细化、管理细化、执行细化，这是管理中最简单也是最难的部分，需要制定标准、清单，事无巨细地执行；
“严”是严格控制偏差，严格执行标准和制度，这是精细化管理的根本保障。

5.2 精细化控制的具体方法

5.2.1 对岗位员工进行培训，实施全员全过程管理

通过对岗位员工进行培训，提高员工对产品质量控制的理论知识水平及业务技能，强调一线员工技能操作和业务素质的重要性，着力于问题的解决、关键点的控制、产品质量点的把控，把生产设备技能掌握、原材料进厂检验、生产过程关键控制点、成品质量标准与维护等一系列的日常工作与质量管理制度紧密结合，加强生产过程的把控，规范操作流程，实施全员全过程管理，确保生产流程精细化管理。

5.2.2 管理人员加强监管

在精细化控制生产流程中，管理人员要根据晶种成核频率变化情况及时调整分解首槽温度及CGM添加量。为了确保CGM添加量的准确性，要求岗位人员实际操作每两小时对CGM添加量进行跟踪调整，并做好相关记录，根据晶种粒度变化情况及时调整分级机运行参数。

5.2.3 建立健全考核制度

车间制定相关制度及考核细则，并对岗位人员日常执行情况进行检查考核，确保岗位人员严格按照操作规程做好各项工作，如果出现在正常生产时因岗位人员巡检监控不到位、不及时、处理不当或误操作造成指标波动，甚至导致生产事故，按规章处罚标准进行严肃处理。

晶种成核频率控制方面，需要密切关注生产变化情况，预先判断出其变化趋势并提前做出调整，这比事后看结果调整更有效，所以需要每次在晶种成核频率偏离时总结分析原因，正确应对并避免问题发生[5]。影响氧化铝粒度过程指标的控制点很多，影响晶种分解过程的因素是多方面的、复杂的，应根据实际情况设立关键监控点，及时确定、优化重点把控措施。

实际生产过程中，氧化铝粒度要得到稳定控制较难，因为其牵涉控制点很多，所以除了要清楚如何调控，更重要的是生产工艺要稳定，设备原型要稳定，较好地控制晶种的分解过程，尽可能地减少因生产和设备不稳定引起过程指标不稳定[3]，只有这样，才能生产粒度较好的产品。