2022年水杨酸水溶性基质软膏外观

下面是小编为大家整理的2022年水杨酸水溶性基质软膏外观,供大家参考。希望对大家写作有帮助!

水杨酸水溶性基质软膏外观5篇

第1篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观

水杨酸软膏粒度的解决方法
作者：欧小龙
来源：《中国民族民间医药·下半月》2009年第12期

        【摘要】 目的通过改进水杨酸软膏配制方法,提高该制剂的可操作性。方法以丙二醇为溶媒,溶解水杨酸,制成软膏。结果新法配制软膏均匀细腻,易操作。结论可替代传统配制方法。

        【关键词】 水杨酸软膏; 粒度

        【中图分类号】 R453.9 【文献标识码】 B【文章编号】 1007-8517(2009)24-0035-01

        

        水杨酸软膏是临床上最常用的 方法之一,作为常规制剂,已收载于《中国医院制剂规范》西药制剂第3版中。在用水杨酸配制膏剂、散剂等外用剂型时,要把商品水杨酸制成细小的粉末微粒,常用的方法有机械粉碎法、混合溶剂沉淀法[1],这些传统方法制备的水杨酸微晶颗粒的大小不均,且成品外观粗糙,涂擦 时有颗粒感。我们对配制方法进行了改进,并就成品的粒度与原法制成品进行比较,结果满意。

        1 药品与仪器

        水杨酸(华阴市锦前程药业有限公司,批号:0701011),羊毛脂(华亭羊毛脂厂,批号081230),液体石蜡(南昌白去药业有限公司,批号20080601),黄凡士林(南昌白去药业有限公司,批号:20080802),丙二醇(湖南尔康制药有限公司,批号:20090102), (奥林巴斯CH,日本)。

        2 处方与制法

        2.1 原方法 水杨酸100.0g,羊毛脂100.0g,液体石蜡适量,黄凡士林适量。取巳过120目筛的水杨酸置乳钵中,加入液体石蜡及羊毛脂研成糊状,然后再分次加入凡士林使成1000g,研匀即得。

        2.2新方法 水杨酸100.0g,丙二醇适量,凡士林加至1000.0g。将水杨酸溶于丙二醇中,加司盘-80并不断研磨,倒入熔融凡士林(温度不超过50℃)中,搅拌至冷凝。

第2篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观

《有机化学》课程实验报告

姓名 学号 成绩

日期 同组姓名 指导教师

实验名称：
乙酰水杨酸的制备

一、实验目的：

1、了解乙酰化反应。

2、掌握回流、抽滤及重结晶等操作技术。

二、仪器与药品

仪器：

干燥的大试管、带玻璃钉的玻璃漏斗、10mL吸滤瓶、温度计、

2mL吸量管

药品：

水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、95%乙醇、1%三氯化铁溶液

三、实验原理及主要反应方程式

乙酰水杨酸又称阿司匹林，具有解热镇痛和抗风湿等作用，是一种常用药，可由水杨酸和酰化剂（乙酸酐或乙酰氯）发生酰化反应而得。为加快反应，常用浓硫酸或磷酸作催化剂。

粗产物中由于残留少量的副产物和未反应的原料，需要用乙醇-水混合溶剂进行重结晶，使之纯化。乙酰水杨酸的纯品为白色结晶，熔点为136~138℃，无臭，略带酸味，难溶于水，易溶于乙醇、醚和氯仿。

四、实验步骤

实验步骤

实验现象

现象分析

合成

（1）在干燥的大试管中，加入0.7g水杨酸（5.07mmol）和1.5ml乙酸酐（15.9mmol），再滴加2滴浓硫酸，摇匀，置于80~90℃水浴上加热，边加热边振摇，20分钟后停止加热将反应物趁热倒入装有5mL冷水的小烧杯中，并另取3mL水洗涤大使管，洗涤液倒入小烧杯中，剧烈搅拌。

（2）将小烧杯放入冰水中冷却，加速结晶的析出。若不出现结晶，可用玻璃摩擦烧杯内壁，促使结晶形成。待结晶完全析出后（约10-15分钟），水泵减压抽滤，得乙酰水杨酸粗样品。

精制

将乙酰水杨酸粗品放入一干净的小烧杯中，加入2mL95%乙醇及5mL水。若此时溶液浑浊，则加热使其溶解，必要时过滤。静置，冷却。待结晶完全析出后，进行水泵减压过滤，用少量蒸馏水洗涤结晶1-2次，抽干，将结晶全部转移至表面皿上，沸水浴上干燥，用称量纸包好，称其重量，计算产率。产品供测熔点和薄层色谱用。

检验

（1）在装有少量水杨酸晶体的小试管中，加入10滴95%乙醇，再加入1%三氯化铁溶液1-2滴，观察颜色变化。

检验

（2）取绿豆大小精制后的乙酰水杨酸放入小试管中，加入10滴95%乙醇，再加入1%三氯化铁溶液1-2滴，观察颜色变化。

实验注意事项：

1、水杨酸和乙酸酐水浴加热反应时温度不宜过高，否则会有副反应，如生成水杨酰水杨酸。

2、抽滤后要先关闭水龙头再拿出产品。

五、数据与结果（记录实验过程中测得数据及误差分析）

六、问题讨论与总结

1、两次用三氯化铁溶液检验，其结果说明了什么？

2、反应中何物过量？如何计算产率（乙酰水杨酸相对分子质量180.16）？

第3篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观

乙酰水杨酸

Acetylsalicylic Acid

冯建军，2910，化学工程三班

摘要：乙酰水杨酸又名阿司匹林，是一种很重要的药物。通过对乙酰水杨酸的核磁碳谱图，红外光谱图，质谱图的分析来确定合成的乙酰水杨酸是我们需要的药物。核磁碳谱确定了8种碳，质谱图可以看出相对分子量为180。

关键词：乙酰水杨酸 核磁碳谱图 红外光谱图 质谱图

Abstract:Acetylsalicylic acid, also known as aspirin, is a very important drug. Through the analysis of acetylsalicylic acid carbon NMR spectra, infrared spectra, mass spectra to determine the synthesis of acetylsalicylic acid is a drug we need. Carbon NMR spectra can be seen in eight kinds of carbon, Mass spectrum can be seen that the relative molecular weight of 180.

Keywords:Acetylsalicylic acid, Carbon NMR spectra, IR spectra, Spectrum

1背景和意义

乙酰水杨酸又名阿司匹林，在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；
1897年德国化学家菲利克斯·霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；
1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。到为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。临床上用于预防心脑血管疾病的发作。

2物化性质

性状：白色结晶性粉末。无臭，微带酸味。

熔点：136-140℃

沸点：321.4°C at 760 mmHg

闪点：131.1°C

水溶性：3.3 g/L (20℃)

蒸汽压：0.000124mmHg at 25°C

溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。

危险：吞咽有害；
对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。

3乙酰水杨酸波谱解析

3.1核磁碳谱图

在核磁碳谱图上可以看出有8个碳，其中一个重叠峰，总共九个碳。其中一个碳20.99ppm为饱和碳，在180-160ppm之间有两个碳分别为170.2和169.76ppm，推断出为羰基碳。所以推断出9个碳2+n个氧

3.2核磁氢谱图

从核磁氢谱图中可以看出有3种氢，一种在11ppm左右，一种在7-8ppm左右（频率3250-2849），再有一种在2-3ppm（频率1000-940）之间。在7-8ppm之间的碳有4个，在2-3之间的碳为重叠峰有3个。所以该分子有8个氢。一个和氧原子链接的氢4个不饱和碳上的氢，三个饱和碳原子相同的氢。

3.3质谱图

在质谱图上可以看出物质的相对分子质量是180，其中一个离子基团为相对质量为163所以脱掉的基团为—OH，最小离子基团相对分子质量为15所以判断为甲基。离子基团相对分子量28的判断为羰基基团。

3.4红外光谱图

根据红外波普图看在频率在2800-3000之间存在波峰怎说明有烷基存在，碳氢键的弯曲震动频率一般在1475-700之间，在1469和1372同时出现波峰则说明有甲烷基存在。

4结论

根据上述核磁氢谱图、核磁碳谱图、质谱图、红外光谱图对乙酰水杨酸进行了分析，在核磁氢谱图里推断出8个氢原子一个氧氢原子，三个甲基氢原子，四个不饱和碳氢原子；
在核磁碳谱图中分析出两个羰基碳一个烷基碳六个不饱和碳共九个碳原子；
在质谱图中可看出相对分子质量为180，由于乙酰水杨酸只含有碳氧氢元素，所以可推断出分子中9碳8氢4氧。则其不饱和度为6，所以其中有苯环，为芳香族化合物，上述推断有甲基，羰基，羟基，苯环，又由于核磁氢谱中四个氢没有重叠，则苯环上有两个连，而且邻位。可推测出有羧酸基，和酯键存在。其分子结构推测为：

参考文献：

【1】邓芹英·波普分析教程·科学出版社2003年8月.

【2】赵碧和·乙酰水杨酸的合成及应用·民营科技2012年9月.

【3】蓝虹云，黄道战.广西民族学院学报，2003，8（9）：43-44.

第4篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观

乙酰水杨酸的制备

一、实验目的
1学习乙酰水杨酸的制备原理和方法；
2掌握搅拌、抽滤等基本操作。
二、实验原理

三、实验步骤
乙酰水杨酸的制备
在50ml干燥的锥形瓶中放置1.00g水杨酸；
2.5m1乙酸酐和3滴85%浓磷酸。振摇使固体溶解，然后用水浴加热，控制浴温在85～90℃，维持10min，其间用玻棒不断搅拌，待反应物冷却到室温后，在振摇下慢慢加入13～14m1水。在冰浴中冷却后，抽滤收集产物，用25毫升冰水洗涤晶体，抽干。将粗产物转移到100m1烧杯中，在搅拌下加入20m110％的碳酸氢钠溶液，当不再有二氧化碳放出后，抽滤除去少量高聚物固体。滤液倒至100ml烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入10mL18％盐酸，这时析出大量晶体。
将混合物在冰浴中冷却，使晶体析出完全。抽滤，用少量水洗涤晶体2～3次。干燥后称重，产量1.2g(产率67％。测定熔点。取少量产物进行下面的产物分析，假如对三氯化铁试验为正反应，产物可用甲苯或乙酸乙酯重结晶提纯。
纯粹乙酰水杨酸的熔点为135℃。
产物分析
在两个试管中分别放置不多于0.05克的水杨酸和本实验制得的阿司匹灵，再加入1m1乙醇使晶体溶解。然后在每个试管中加入几滴10％三氯化铁溶液，观察其结果并加以对照，以确定产物中是否有水杨酸存在。
四、注释
1、加水分解过量乙酸酐时会产生大量的热量，甚至使反应物沸腾，因此必须小心操作。
2、乙酰水杨酸受热后易分解，测定熔点较难，也无定值，一般在132~135℃。
3、乙酸酐和浓磷酸具有很强的腐蚀性，使用时须小心。如溅在皮肤上，应立即用大量水冲洗。
五、思考题
1、在水杨酸的乙酰化反应中，加入磷酸的作用是什么?
2、用化学方程式表示在合成阿司匹灵时产生少量高聚物的过程。3、纯净的阿司匹灵对10％三氯化铁显示负反应，但是由95％乙醇重结晶得到的阿司匹灵有时却显示正反应，试解释其结果。





（注：本资料素材和资料部分来自网络，仅供参考。请预览后才下载，期待您的好评与关注！）

第5篇: 水杨酸水溶性基质软膏外观

乙酰水杨酸的制备
一、实验目的
1。能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。2.能独立设计实验方案（包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等。
3．了解乙酰水杨酸制备的反应原理和实验方法。
4．通过乙酰水杨酸制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作.二、实验原理
将水杨酸与乙酐作用,通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。
水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH，具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下：

M=138.12
M=102。09M=180.15
M=60。05



反应原理：




副反应：
O
OH
OH
2
OH
+H2O
CO
HO
O
OCOCH
3
O
O
O
OH
+
OH
OH
CO
HO
O
O
OCOCH
3
乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化.
可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身,这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。它可以在各步纯化过程中和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；
阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应,因此杂质很容易被检出。
本实验用FeCl3检查产品的纯度,此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基,遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。三、实验药品与仪器
药品：水杨酸5.00g（0。036mol，乙酸酐8.64g（8mL，0.08mol,


饱和NaHCO3(aq），4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，蒸馏水,1%FeCl3。仪器：150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒,布氏漏斗，表面皿，药匙，50mL量筒，烘箱。

四、实验步骤及注意事项
实验步骤实验注意事项、实验改进
一．乙酰水杨酸制备（1）称取水杨酸5g于锥形（150mL）；
在通风条件下用吸量管取乙酸酐8mL，加入锥形瓶，滴入10滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约5～10min水浴装置：500mL烧杯中加100mL(2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水，同时剧烈搅拌;冰水中冷却15min,晶体完全析出。
(3）抽滤.冷水洗涤几次，尽量抽干，时间5min
(1若用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸:n（乙酸酐）=1:2～3较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键,降低反应温度(150℃-160℃）到85℃～90℃发生，避免高温副率。浓硫酸用量要控制（V推荐访问:水杨酸 基质 软膏 水杨酸水溶性基质软膏外观 水杨酸水溶性基质软膏外观 水溶性基质的水杨酸软膏外观