精做03,,,综合实验探究（题型剖解）-备战2021年高考化学大题精做（全国通用）

　 做 精做 03

　综合实验探究

　 分析近几年高考试题，非选择题涉及的综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。可以说此题的得分高低决定了化学学科的高考成败。高考综合实验题知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，纵观近几年全国卷中的综合实验题：①涉及的题型有物质制备实验题、性质探究实验题、定量测定实验题等；②考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。物质制备和定量实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验，是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据，然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强，能给予学生较大的创造空间，更能激发学生的学习兴趣，培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。

　一、物质制备实验设计 例 【例 1 】氯化亚铜(CuCl)是一种重要的催化剂。实验室按如图所示装置和方案制备氯化亚铜。已知：Cu 2＋ ＋4Cl － ＋Cu2[CuCl 2 ]－ 。

　实验步骤：

　 ①加热至 50 ℃，铜丝表面产生无色气泡，液面上方有红棕色气体产生； ②通入 O 2 并调节 O 2 的量保持三颈烧瓶内压强不变，停止加热，反应继续进行，且越来越剧烈； ③反应停止后冷却至室温，待气囊变瘪，三颈烧瓶内红棕色气体消失时关闭 K； ④将液体(含[CuCl 2 ]－ )转移至烧杯中用蒸馏水稀释，产生白色沉淀，过滤得氯化亚铜粗品； ⑤氯化亚铜粗品经洗涤、烘干，得到氯化亚铜。

　回答下列问题：

　(1)步骤①中铜丝表面产生无色气泡的反应的离子方程式是_____________。

　(2)步骤②中停止加热后，反应越来越剧烈的原因是______________________。

　(3)步骤③中三颈烧瓶内红棕色气体消失的原因是________________(结合化学方程式回答)。

　(4)步骤④中产生白色沉淀的反应的离子方程是______________________。

　(5)步骤④所得滤液经浓缩后可返回至三颈烧瓶继续使用，此时需向三颈烧瓶内补充的物质有______________________________________。

　(6)步骤⑤中用蒸馏水洗涤氯化亚铜粗品时，表面会产生浅黄色固体 CuOH，用化学平衡移动原理解释白色固体变黄的原因：___________________________________________。

　【解析】(1)步骤①中铜丝表面产生无色气泡的反应的离子方程式是 3Cu＋8H＋ ＋2NO －3 ===3Cu2 ＋ ＋2NO↑＋4H 2 O；(2)步骤②中停止加热后，反应越来越剧烈的原因是 Cu 与稀硝酸反应放热，溶液温度升高，反应速率加快。(3)步骤③中三颈烧瓶内红棕色气体消失的原因是发生反应：4NO 2 ＋O 2 ＋2H 2 O===4HNO 3 (或 3NO 2＋H 2 O===2HNO 3 ＋NO,2NO＋O 2 ===2NO 2 )，NO 2 完全转化为硝酸；(4)步骤④中产生白色沉淀 CuCl，则步骤④中产生白色沉淀的反应的离子方程式是[CuCl 2 ]－ ===CuCl↓＋Cl － ；(5)步骤④所得滤液含氯化铜，结合初始物质可知，此时需向三颈烧瓶内补充的物质有铜丝和盐酸；(6)步骤⑤中用蒸馏水洗涤氯化亚铜粗品时，表面会产生浅黄色固体 CuOH 的原因是用水洗涤 CuCl 粗品时，固体表面吸附的 c(HCl)减小，反应 CuCl(s)＋H 2 O(l) CuOH(s)＋HCl(aq)向正反应方向移动，CuCl 转化为 CuOH。

　【答案】(1)3Cu＋8H＋ ＋2NO －3 ===3Cu2 ＋ ＋2NO↑＋4H2 O

　(2)Cu 与 HNO 3 反应放热，溶液温度升高，反应速率加快

　(3)发生反应 4NO 2 ＋O 2 ＋2H 2 O===4HNO 3 (或 3NO 2 ＋H 2 O===2HNO 3 ＋NO,2NO＋O 2 ===2NO 2 )，NO 2 完全转化为硝酸

　(4)[CuCl 2 ]－ ===CuCl↓＋Cl －

　(5)铜丝和盐酸

　(6)用水洗涤 CuCl 粗品时，固体表面吸附的 c(HCl)减小，CuCl(s)＋H 2 O(l) CuOH(s)＋HCl(aq)向正反应方向移动，CuCl 转化为 CuOH

　物质制备实验设计的注意事项 (1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。

　①仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理

　 装置等； ②药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等； ③连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接等。

　(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。

　(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。

　二、 物质 性质探究 实验设计 例 【例 2 】某学习小组通过如图所示装置探究 MnO 2 与 FeCl 3 ·6H 2 O 能否反应产生 Cl 2 。

　已知：FeCl 3 在 37 ℃熔化，100 ℃挥发。

　实验一：点燃酒精灯，加热混合物。观察到的现象有①装置 a 中部分固体溶解，上方出现白雾；②稍后产生黄色气体，管壁附着黄色液滴；③装置 b 中溶液变蓝。

　实验二：该小组继续研究现象②中黄色气体的成分。实验如下：加热 FeCl 3 ·6H 2 O，产生白雾和黄色气体。

　(1)至此该小组大胆预测现象②中黄色气体含有________。

　实验三：为进一步确认黄色气体是否含有 Cl 2 ，该小组在保持原有装置的基础上稍加变动即证实了 Cl 2的存在。

　(2)该小组的方法是__________________________________________。

　【解析】(1)根据 FeCl 3 的熔点和挥发温度，加热单一的物质 FeCl 3 ·6H 2 O 也产生黄色气体，则黄色气体含有挥发的 FeCl 3 。(2)将装置 b 中的溶液换成 NaBr 溶液，若黄色气体中含有 Cl 2 ，则可以氧化 Br－ 。

　【答案】

　(1)FeCl 3

　(2)将装置 b 中的溶液换成 NaBr 溶液

　1．探究型综合实验思维流程 (1)认真审题，明确实验目的，找出实验原理。

　(2)根据实验原理选择仪器和药品， 并设计出合理的实验装置和操作步骤。

　(3)准确判断实验过程中的实验现象，并运用分析、计算、图表、推理等方法处理有关实验现象和数据，得出正确的结论。

　2．解答探究型实验综合题的注意事项 (1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置 几种

　 基本类型 、净化装置 除杂的试剂与顺序 、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序，导管接口的连接顺序等。

　(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、尽量避免副反应、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。

　(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。

　三、 定量测定型 实验设计 例 【例 3 】将硫铁矿(主要成分为 FeS 2 )焙烧所得尾气中主要含 N 2 、O 2 、气体 X 和少量的 CO 2 、H 2 O。取标准状况下的 V L 尾气测定其中气体 X 含量的方案如下：

　【方案一】将尾气缓慢通入如图所示装置 A 中：

　(1)装置 A 的名称是________，装置 C 的作用是______________________ ____________________________________________________________。

　(2)实验时先通入尾气，再通入一定量的氮气，通过装置 B 的增重计算气体 X 的体积分数，该方案是否合理：______(填“合理”或“不合理”)，理由是____________________(若方案合理，该空不必填写)。

　【方案二】将尾气缓慢通入装置 D 中，与足量试剂 M 充分反应后，再滴入过量试剂 N，经过滤、洗涤、干燥、称量，得沉淀的质量为 m g。

　(3)进行沉淀洗涤的操作是_____________________________________。

　(4)若试剂 M、N 分别是溴水、BaCl 2 溶液，写出气体 X 的体积分数的表达式：____________(用含 m、V 的代数式表示)。

　(5)若试剂 M 是________，不用再滴加试剂 N，观察到装置 D 中生成的无色气体在瓶口处变为红棕色。写出溶液中反应的离子方程式：_________________。

　【解析】

　硫铁矿焙烧所得尾气中含有 SO 2 ，故 X 为 SO 2 。(1)结合装置 A 的仪器特点及在实验中的作用可知其为洗气瓶。装置 C 中干燥管盛有碱石灰，目的是吸收空气中的水蒸气、CO 2 ，防止这些气体进入装置 B 干扰实验。(2)因为尾气中的 CO 2 气体能被装置 B 中的碱石灰吸收，使所测 SO 2 的体积分数偏大，故该实验方案不合理。(3)洗涤沉淀的操作是在漏斗中的沉淀上滴加蒸馏水，直至恰好没过沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作。(4)装置D中发生的反应是SO 2 被Br 2 氧化为SO 2－4 ，SO2 －4 与Ba2 ＋ 反应生成沉淀BaSO4 ，则 n(SO 2 )＝n(BaSO 4 )＝m233

　mol，标准状况下，V(SO 2 )＝22.4×m233

　L，故尾气中 SO 2 的体积分数的表达式是2 240m233V%。(5)无色气体在瓶口变成红棕色，说明无色气体为 NO，则试剂 M 中含有 NO－3 ；因产生 BaSO 4 沉淀，故试剂 M 为 Ba(NO 3 ) 2 溶液。通入 SO 2 气体时，SO 2 被硝酸氧化为 SO 2－4 ，而 NO－3 被还原为 NO，反应的

　 离子方程式为 3SO 2 ＋3Ba 2＋ ＋2NO －3 ＋2H 2 O===3BaSO 4 ↓＋2NO＋4H＋ 。

　【答案】

　(1)洗气瓶 防止空气中的水蒸气、CO 2 进入装置 B 干扰实验

　(2)不合理 因为尾气中的 CO 2 也能被装置 B 中的碱石灰吸收，使所测 SO 2 的体积分数偏大

　(3)在漏斗中加蒸馏水至恰好没过沉淀，待水自然流下后再重复 2～3 次此操作 (4) 2 240m233V%

　(5)Ba(NO 3 ) 2 溶液 3SO 2 ＋3Ba 2＋ ＋2NO －3 ＋2H 2 O===3BaSO 4 ↓＋2NO＋4H＋

　 1．定量测定型实验的思维流程 (1)巧审题，明确实验目的、原理,实验原理可从题给的化学情境 或题目所给的实验目的 并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案。

　(2)想过程，理清操作先后顺序,根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序。

　(3)看准图，分析装置或流程作用,若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。

　(4)细分析，巧计算,在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。

　2．定量实验数据的处理方法 (1)看数据是否符合测量仪器的精确度特点，如用托盘天平测得质量的精确度为 0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。

　(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。

　(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。

　(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。

　(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。

　四、冷凝装置 【例 例 4 】咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点 234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5%、单宁酸(K a 约为 10 −6 ，易溶于水及乙醇)约 3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

　索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

　(1)提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。

　(2)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________(填标号)。

　A．直形冷凝管

　 B．球形冷凝管

　 C．接收瓶

　 D．烧杯 【解析】(1)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)； (2)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A 正确，B 错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C 正确，D 错误，答案选AC。

　【答案】(1)乙醇易挥发，易燃

　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (2)乙醇沸点低，易浓缩

　AC

　原理：利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器 按构造分常见的冷凝管共有 4 类：直形冷凝管(包括冷水冷凝和空气冷凝管)、球形冷凝管、蛇形冷凝管

　 和韦氏分馏柱(刺形分馏柱)。冷凝管的用途一般有“ 冷凝回流”和“ 蒸馏( 分馏) 冷凝”两大类。

　 直形冷凝管

　 球形冷凝管

　蛇行冷凝管

　 韦氏分馏柱 1．冷凝回流 有易挥发的液体反应物时，为避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集。实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现(常见于有机化学实验中)。回流装置也常与其他装置相互结合使用(例如与分水器搭配使用见图g)。回流装置常用于重结晶、回流提取和某些加热化学反应。一般多用球形冷凝管和蛇形冷凝管，不用直行冷凝管。常见的回流装置如下图所示(a-f)

　2．“蒸馏(分馏)冷凝” 冷水冷凝管——蒸出产物时使用(包括蒸馏和分馏)。多用于蒸馏蒸汽温度小于 140 摄氏度的操作，不用于回流。使用时，将靠下端的连接口以塑胶管接上水龙头，当作进水口。因为进水口处的水温较低，而被蒸气加热过后的水温较高，较热的水因密度降低会自动往上流，有助于冷却水循环。

　 空气冷凝管——蒸出产物时使用(包括蒸馏和分馏)。当蒸馏物沸点超 140 摄氏度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通冷水冷却导致玻璃温差过大而炸裂。

　特别提示：蒸馏(分馏)冷凝操作中，冷凝管要有一定的倾斜度(一般与水平面成 450C)。因此冷凝管通常选用直行冷凝管，而不能用球形冷凝管或蛇形冷凝管，因为冷凝后的液体容易残留在半球形或蛇形弯管中，甚至液体凝固后易卡在玻璃球或蛇形弯管中。

　五、晶体的洗涤和干燥 【例 例 5 】氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。它不溶于 H 2 SO 4 、HNO 3 和醇，微溶于水，可溶于浓盐酸和氨水，在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu 2 (OH) 4-n Cl n ]，n 随着环境酸度的改变而改变。以海绵铜(主要成分是 Cu 和少量 CuO)为原料，采用硝酸铵氧化分解技术生产 CuCl 的工艺过程如图：

　操作 1 为马上再洗涤，然后在真空干燥机内于 70℃干燥 2h，冷却、密封包装。其中最合理的洗涤试剂__________ A. 浓盐酸

　B. 浓氨水

　C. 无水乙醇

　 D. 水+乙醇 真空干燥的原因是___________。

　【解析】操作 1 为马上再洗涤，目的是为了洗去表面的杂质，为快速干燥，要用酒精洗涤，然后在真空干燥机内于 70℃干燥 2h，冷却、密封包装，故合理选项是 C；真空干燥的目的防止 CuCl 在潮湿空气中水解氧化。

　【答案】C

　防止 CuCl 在潮湿空气中水解、氧化

　1．洗涤目的 (1)若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。

　(2)若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤过滤所得到的残渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。

　2．洗涤试剂的选择 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 热水 有特殊的物质其溶解度随着温度的升高而下降 除去固体表面吸附的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失

　 有机溶剂(酒精、丙酮等) 固体易溶于水，难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 滤液法 过滤时冲洗烧杯内残留晶体 减少晶体溶解(常用于晶体的转移) 3．洗涤操作 洗涤的方法 注意点 三个得分点 让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加入洗涤剂浸没晶体，让洗涤剂自然流下，重复2～3 次即可 在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿，如果搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失 注洗涤液―→加洗涤液―→重复操作 (1)注洗涤液：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液。

　(2)加洗涤液：洗涤液完全浸没晶体。

　(3)重复操作：重复操作 2～3 次 4．洗浄的标志 主要检验洗涤液中是否还含有沉淀表面吸附的离子。一般的检验方法：取少量最后一次的洗涤液，置于一洁净的试管中，滴加少量的检验试剂，若没有特征现象出现，说明沉淀洗涤干净。

　5．干燥 方法 注意事项 晾干 将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中，尽量平铺成一薄层，再用滤纸或培养皿覆盖上，以免灰尘沾污，然后在室温下放置直到干燥为止，这对于低沸点溶剂的除去是既经济又方便的方法 普通干燥器干燥 普通干燥器一般适用于干燥易潮解或升华的样品，但干燥效率不高，所费时间较长。干燥剂通常放在多孔瓷板下面，待干燥的样品用表面皿或培养皿装盛，置于瓷板上面，所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定 真空干燥器(减压干燥) 真空干燥器比普通干燥器干燥效率高，但这种干燥器不适用于易升华物质的干燥。用泵抽气时，要接上安全瓶，以免在水压变化时使水倒吸入干燥器内。放气取样时，要用滤纸片挡住入气口，防止冲散样品。对于空气敏感的物质，可通入氮气保护 烘干 － 用滤纸吸干 － 六、酸碱中和滴定的扩展应用 例 【例 6 】硫代硫酸钠晶 体(Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O，M＝248 g·mol－ 1 )可用作定影剂、还原剂。利用 K2 Cr 2 O 7 标准

　 溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：

　(1)溶液配制：称取 1.200 0 g 某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至 100 mL 的__________中，加蒸馏水至________。

　(2)滴定：取 0.009 50 mol·L－ 1的 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液 20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：Cr 2 O 2－7＋6I－ ＋14H ＋ ===3I2 ＋2Cr3 ＋ ＋7H2 O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I 2 ＋2S 2 O2 －3===S 4 O 2－6 ＋2I－ 。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液________________________，即为终点。平行滴定 3 次，样品溶液的平均用量为 24.80 mL，则样品纯度为______%(保留 1 位小数)。

　【解析 1)配制一定物质的量浓度的溶液，应该在烧杯中溶解，冷却至室温后，转移至 100 mL 的容量瓶中，加水至距刻度线下 1～2 cm 处，改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相平。(2)加入淀粉作指示剂，淀粉遇 I 2 变蓝色，加入的 Na 2 S 2 O 3 样品与 I 2 反应，当 I 2 消耗完后，溶液蓝色褪去，即为滴定终点。由反应：Cr 2 O 2－7 ＋6I－ ＋14H ＋ ===3I2 ＋2Cr3 ＋ ＋7H2 O，I 2 ＋2S 2 O2 －3 ===S 4 O2 －6 ＋2I－ 得关系式：

　Cr 2 O 2－7

　～ 3I 2

　～ 6S 2 O2 －3

　1

　6 0.009 50 mol·L－ 1 ×0.02 L 0.009 50 mol·L － 1 ×0.02 L×6 硫 代 硫 酸 钠 样 品 溶 液 的 浓 度 为0.009 50 mol·L－ 1 ×0.02 L×60.024 8 L， 样 品 的 纯 度 为0.009 50 mol·L－ 1 ×0.02 L×60.024 8 L×0.1 L×248 g·mol－ 11.200 0 g×100%＝95.0%。

　【答案】(1)烧杯 容量瓶 刻度 (2)蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 95.0

　 (1)酸碱中和滴定(氧化还原滴定、沉淀滴定)包括溶液配制和滴定两个阶段，所用玻璃仪器分别是：烧杯、玻璃棒、一定容量的容量瓶、胶头滴管；酸(碱)式滴定管、锥形瓶、烧杯。其中只有酸(碱)式滴定管需要润洗。

　(2)定量实验为减小实验误差均要进行平行实验(重复滴定 2～3 次)，必要时为防止环境对滴定造成误差，还需进行空白实验(不加待测物质进行滴定)。

　(3)误差讨论应围绕待测物质含量的计算公式进行，分成操作造成的误差和样品本身的原因两方面。

　七、检查装置气密性的答题规范 例 【例 7 】工业上常利用含硫废水生产 Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O，实验室可用如图装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

　 仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置 B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________________________________________________________________，则整个装置气密性良好。

　【答案】液柱高度保持不变

　气密性检查的两种常用方法 (1)微热法检查 封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡逸出)、水柱(移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱)。

　(2)液差法检查 封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等)、液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变)。

　八、描述实验现象的答题规范 例 【例 8 】元素铬(Cr)在溶液中主要以 Cr 3＋ (蓝紫色)、Cr(OH) －4 (绿色)、Cr 2 O2 －7 (橙红色)、CrO2 －4 (黄色)等形式存在，Cr(OH) 3 为难溶于水的灰蓝色固体，回答下列问题：

　Cr 3＋ 与 Al 3 ＋ 的化学性质相似，在 Cr2 (SO 4 ) 3 溶液中逐滴加入 NaOH 溶液直至过量，可观察到的现象是____________________________________________________________。

　【答案】蓝紫色溶液变浅，同时有灰蓝色沉淀生成，然后沉淀逐渐溶解形成绿色溶液

　1．有关溶液的现象描述：

　(1)颜色由……变成……； (2)液面上升或下降(形成液面差)； (3)溶液变浑浊或生成(产生)……(颜色)沉淀； (4)溶液发生倒吸； (5)产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等。

　2．有关固体物质的现象描述：

　(1)……(固体)表面产生大量气泡； (2)……(固体)逐渐溶解； (3)……(固体)体积逐渐变小(变细)； ④……(固体)颜色由……变成……。

　3．有关气体的现象描述：

　(1)生成……色(味)气体； (2)气体由……色变成……色；

　 (3)气体先变……后……(加深、变浅、褪色等)。

　九、判断滴定终点的答题规范 例 【例 9 】用右图装置可以测定混合气中 ClO 2 的含量：

　Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用 50 mL 水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸； Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口； Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收； Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中； Ⅴ.用 0.100 0 mol·L－ 1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I 2 ＋2S 2 O 2－3 ===2I－ ＋S4 O2 －6 )，指示剂显示终点时共用去 20.00 mL 硫代硫酸钠溶液。

　步骤Ⅴ中加入的指示剂通常为________，滴定至终点的现象是____________________。

　【答案】淀粉溶液 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内颜色不再改变

　1．答题模板 当滴入最后一滴×××标准溶液后，溶液由×××色变成×××色，或溶液×××色褪去，且半分钟内不恢复原来的颜色 2．注意问题

　十、描述离子检验现象的答题规范 例 【例 10 】硼及其化合物在工业上有许多用途。以铁硼矿(主要成分为 Mg 2 B 2 O 5 ·H 2 O 和 Fe 3 O 4 ，还有少量Fe 2 O 3 、FeO、CaO、Al 2 O 3 和 SiO 2 等)为原料制备硼酸(H 3 BO 3 )的工艺流程如下所示：

　回答下列问题：

　如何验证“净化除杂”前的溶液中含有 Fe 2＋ ：_________________________________。

　【答案】取少量滤液于试管中，滴加几滴酸性 KMnO 4 溶液，溶液紫色褪去，证明溶液中含有 Fe 2＋

　 以“Cl－ 检验”为例 答题模板 取样→滴加××试剂→描述现象→得出结论

　 规范描述 取少量溶液于一洁净试管中，滴入几滴硝酸酸化的 AgNO 3 溶液，观察到有白色沉淀生成，说明溶液中含有 Cl－ 。