中华参考人民共和国有色金属行业标准

　 ICS XXXX

　 YS

　中华人民共和国有色金属行业标准

　YS/T349.1-200X

　 代替YS/T 349-1994

　硫化钴精矿化学分析方法

　Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrates

　-Determination of cobalt content

　-Potentiometric titration method

　（送审稿）

　XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施

　中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布

　前 言化学分析方法YS/T 349.1-200X硫化钴精矿化学分析方法

　YS/T 349.2-200X 硫化钴精矿化学分析方法 量测定 火焰原子吸收

　YS/T 349.3-200X硫化钴精矿化学分析方法 量测定 火焰原子吸收

　YS/T 349.4-200X 硫化钴精矿化学分析方法 量测定YS/T349.1-1994《》本与YST 349-1994.1相比较主要有如下变化：

　《钴锍精矿化学分析方法》《钴精矿化学分析方法》本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

　本由金川集团有限公司负责起草。

　本由参加起草。

　本主要起草人：喻生洁、。

　本由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

　本——YB 825-75；

　——YS/T-1994。

　硫化钴精矿化学分析方法

　量测定

　1 范围

　本规定了中钴量的测定方法。

　本适用于中钴量的测定。测定范围：%~25%。

　3 试剂

　3.1氟化铵。

　盐酸（ρ1.19g/mL）。

　硝酸（ρ1.42g/mL）。ρ1.67g/mL）。

　3.6氢氟酸（ρ1.15gmL）。：称取50g柠檬酸溶于 mL水，加氨水（ρ 0.90）1000mL，混匀。

　钴标准溶液[ρ1.00 mg/mL]：准确称取1.0000g金属钴（≮99.95%），加入20m硝酸（1+1），低温溶解后，用水清洗表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液每mL含钴1mg。

　铁氰化钾标准溶液ρ[K3Fe(CN)6]=11.2 g/L）：

　3.9.1配制：称取g铁氰化钾，加水溶解000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中，备用。

　3.9.2标定：移取钴标准溶液于mL烧杯中铁氰化钾标准溶液，自动铁氰化钾标准溶液钴 ……………………………………………（1）

　式中：K —— 滴定系数，单位体积的铁氰化钾标准溶液移取钴标准溶液V1 ——返滴定所消耗钴标准溶液毫升数，mL；

　V2 ——加入铁氰化钾标准溶液毫升数，mL。

　取三个标定结果的平均值。滴定体积极差在0.05mL范围内时，取其平均值，否则重新标定。

　4仪器

　4.1自动电位滴定仪，附搅拌装置。

　YS/T349.1-200X

　4.2 与仪器匹配的氧化还原复合电极，或指示电极：铂电极，参比电极：钨电极或Ag/AgCl等其他电极。电极的选择遵照厂家指导说明书操作。

　5 分析步骤

　5.1 试料

　称取g试样，精确至0.0001g。5.2 测定

　加入0.5g氟化铵，加mL盐酸，盖上表皿，低温溶解mL高氯酸（3.5），继续加热使样品溶解完全，蒸发至白烟冒尽，取下，冷却。加入mL盐酸，用水洗涤表皿及杯壁，200mL容量瓶中，以水定容。加mL盐酸，盖上表皿，低温溶解氢氟酸mL高氯酸（3.5），以下同5.2.1。

　5.2.3分取2mL试液于烧杯中，铁氰化钾标准溶液自动于mL烧杯中，铁氰化钾标准溶液自动按式计算钴的：

　式中：试量，单位为（）；ρCo——钴标准滴定溶液的质量浓度，单位为毫升单位为毫升（mL）；

　V1 ——返滴定所消耗钴标准滴定溶液毫升数，单位为毫升（mL）；

　V2 ——加入铁氰化钾标准溶液毫升数，单位为毫升（mL）；

　单位为毫升（mL）；铁氰化钾标准溶液所得结果表示至小数。

　7.1 重复性条款

　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表数据采用线性内插法求得：

　表 重复性限 ％

　 r 5 0.20 15 0.30 25 0.40 7.2 再现性条款

　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表数据采用线性内插法求得：

　 表 再现性限 ％

　 R 5 0.25 15 0.35 25 0.45 8 质量保证和控制

　 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

　 YS

　中华人民共和国有色金属行业标准

　YS/T349.2-200X

　 代替YS/T 349.2-1994

　硫化钴精矿化学分析方法

　铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

　Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrates

　-Determination of copper content

　-Flame atomic absorption spectrometry

　（送审稿）

　XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施

　中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布

　YS/T349.2-200X

　前 言

　化学分析方法YS/T 349.1-200X硫化钴精矿化学分析方法

　YS/T 349.2-200X 硫化钴精矿化学分析方法 量测定 火焰原子吸收

　YS/T 349.3-200X硫化钴精矿化学分析方法 量测定 火焰原子吸收

　YS/T 349.4-200X 硫化钴精矿化学分析方法 量测定YS/T349.2-1994《》YS/T 349.2-1994相比，本部分主要有如下变化：

　《钴锍精矿化学分析方法》《钴精矿化学分析方法》——分析方法由碘氟法改为火焰原子吸收光谱法。

　——测定范围由0.3%～1.5%调整为0.1%~2%。

　——补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限。

　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

　本部分由金川集团有限公司负责起草。

　本部分由参加起草。

　 本部分主要起草人：本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

　本——YB 825-75；

　——YS/T-1994。

　硫化钴精矿化学分析方法

　铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

　1　范围

　本标准规定了硫化钴精矿中铜含量的测定方法。

　本标准适用于硫化钴精矿中铜含量的测定。测定范围：0.1%～2%。

　2 方法提要

　试样用盐酸、硝酸、硫酸分解，在2%盐酸介质中用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，测量其吸光度，按标准曲线法计算铜量。

　3 试剂

　3.1氟化氢铵。

　3.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

　3.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

　3.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。

　3.5盐酸（1+1）。

　3.6硝酸（1+1）。氢氟酸（ρ1.15gmL）。3.8铜标准贮备溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.95％）置于500mL烧杯中，加入硝酸（1+1）20mL完全溶解，煮沸驱赶氮的氧化物。取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg铜。

　3.铜标准溶液：移取15.00mL铜标准贮备溶液于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.5）以水定容。此溶液1mL含30μg铜。

　4 仪器

　原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。

　 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

　——灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.05μg/mL。

　——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。

　——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。

　5 分析步骤

　5.1 试料

　准确称取0.500g试样，精确至0.0001g。

　5.2 空白实验

　随同试料做空白实验。

　5.3测定

　5.3.1 将试料（5.1）置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加入0.5g氟化氢铵（3.1），加入20mL盐酸（3.2），盖上表皿，低温溶解片刻，加入10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），继续加热使样品溶解完全，蒸发至白烟冒尽，取下，冷却。加入10mL盐酸（3.），加热溶解盐类，用水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200mL容量瓶中，以水定容。

　5.2.2样品中硅含量高时用聚四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品：将试料（5.1）置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸（3.2）盖上表皿，低温溶解片刻，加入5~8mL氢氟酸（3.），加入10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4），以下同5.2.1。

　5.3.3 按表1分取适量试液置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），以水定容。

　表1试样的测定时的分取

　铜含量范围，% 分取量，mL 0.1～0.5 20 0.5~1 10 1～2 5 5.3. 用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液(5.3.3)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜浓度。

　5.4 工作曲线的绘制

　5.4.1 移取0mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.00 mL铜标准溶液（3.）于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），以水定容。

　5.4.2 在与测量试液（5.3.3）相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　6 分析结果的计算与表述

　按下式计算铜的百分含量：

　式中：c—自工作曲线上查得的铜浓度，μg/mL；

　V0—试液总体积，mL；

　V1—分取试液体积，mL；

　V2—测量时试液的体积，mL；

　m0—试样的质量，g。

　分析结果保留至小数点后两位有效数字

　7.1 重复性条款

　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：

　表1 重复性限 ％

　铜的质量分数 r 1.0 0.10 2.0 0.18 7.2 再现性条款

　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：

　 表2 再现性限 ％

　铜的质量分数 R 1.0 0.12 2.0 0.22 8 质量保证和控制

　每周或每两周应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），对过程进行校核。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新行校核/T 349.3-200X

　代替YS/T 349.3-1994

　硫化钴精矿化学分析方法

　锰量的测定 火焰原子吸收光谱法

　Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrates

　-Determination of manganese content

　-Flame atomic absorption spectrometry

　（送审稿）

　XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施

　中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布

　YS/T349.3-200X

　前 言

　化学分析方法YS/T 349.1-200X硫化钴精矿化学分析方法

　YS/T 349.2-200X 硫化钴精矿化学分析方法 量测定 火焰原子吸收

　YS/T 349.3-200X硫化钴精矿化学分析方法 量测定 火焰原子吸收

　YS/T 349.4-200X 硫化钴精矿化学分析方法 量测定YS/T349.3-1994《》YS/T 349.3-1994相比，本部分主要有如下变化：

　《钴锍精矿化学分析方法》《钴精矿化学分析方法》——分析方法由高碘酸钾比色法改为火焰原子吸收光谱法

　——测定范围由0.02%～1%调整为0.1%~1%

　——补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限。

　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

　本部分由金川集团有限公司负责起草。

　本部分由参加起草。

　 本部分主要起草人：本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

　本——YB 825-75；

　——YS/T-1994。

　1　范围

　本标准规定了硫化钴精矿中锰含量的测定方法。

　本标准适用于硫化钴精矿中锰含量的测定。测定范围：0.1%～1%。

　2 方法提要

　试样用盐酸、硝酸、硫酸分解，在2%盐酸介质中用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长279.5nm处，测量其吸光度，按标准曲线法计算锰量。

　铁含量＞5%时干扰锰的测定。

　3 试剂

　3.1氟化氢铵。

　3.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

　3.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

　3.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。

　3.5盐酸（1+1）。

　3.6硝酸（1+1）。

　3.7氢氟酸（ρ1.15gmL）。μg锰。

　4 仪器

　原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。

　 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

　——灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，锰的特征浓度应不大于0.05μg/mL。

　——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。

　——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。

　5 分析步骤

　5.1 试料

　准确称取0.500g试样，精确至0.0001g。

　加入0.5g氟化铵，加mL盐酸，盖上表皿，低温溶解mL高氯酸（3.4），继续加热使样品溶解完全，蒸发至白烟冒尽，取下，冷却。加入mL盐酸，用水洗涤表皿及杯壁，200mL容量瓶中，以水定容。加mL盐酸，盖上表皿，低温溶解氢氟酸mL高氯酸（3.4），以下同5.2.1。

　5.3.3 按表1分取适量试液置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），以水定容。

　表1试样的测定时的分取

　含量范围，% 分取量，mL 0.1～0.5 20 0.5~1 10 (5.3.3)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的锰浓度。

　5.4 工作曲线的绘制

　5.4.1 移取0.00mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.00 mL锰标准溶液（3.9）于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），以水定容。

　5.4.2 在与测量试液（5.3.3）相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　6 分析结果的计算与表述

　按下式计算锰的百分含量：

　式中：c—自工作曲线上查得的锰浓度，μg/mL；

　V0—试液总体积，mL；

　V1—分取试液体积，mL；

　V2—测量时试液的体积，mL；

　m0—试样的质量，g。

　分析结果保留至小数点后两位有效数字

　7 精密度

　7.1 重复性条款

　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，r）按表1数据采用线性内插法求得：

　表1 重复性限 ％

　锰的质量分数 r 0.1 0.02 0.5 0.06 1.0 0.10 7.2 再现性条款

　在条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过（），超过（）的情况不超过5%，

　锰的质量分数 R 0.1 0.02 0.5 0.07 1.0 0.14 8 质量保证和控制

　每周或每两周应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行/T 349.4-200X

　代替YS/T 349.4-1994

　硫化钴精矿化学分析方法

　二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法

　Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrates

　-Determination of silicon dioxide

　- Potassium silicofluoride capacity method

　（送审稿）

　XXXX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施

　中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布

　YS/T349.3-200X

　前 言

　化学分析方法YS/T 349.1-200X硫化钴精矿化学分析方法

　YS/T 349.2-200X 硫化钴精矿化学分析方法 量测定 火焰原子吸收

　YS/T 349.3-200X硫化钴精矿化学分析方法 量测定 火焰原子吸收

　YS/T 349.4-200X 硫化钴精矿化学分析方法 量测定YS/T349.4-1994《》YS/T 349.4-1994相比，本部分主要有如下变化：YS/T 349.4-1994做了文字性修订。

　——标准名称由《钴锍精矿化学分析方法》《钴精矿化学分析方法》本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

　本部分由金川集团有限公司负责起草。

　本部分由参加起草。

　本部分主要起草人：本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

　本——YB 825-75；

　——YS/T-1994。

　1 范围

　本部分规定了钴硫精矿中量的测定方法。

　本部分适用于钴硫精矿中量的测定。测定范围： %～%。

　试3.1 氢氧化钾。

　3.2 氯化钾。

　3.3氯化钾洗液（g/L）。3.4氟化钾溶液（ g/L）。3.5酚酞指示剂（g/L）。3.6氯化钾—乙醇溶液：氯化钾5克溶于50毫升水中，加入乙醇50毫升混匀。

　3.7 材料

　酒精喷灯。

　3.8氢氧化钠标准溶液（/L）：称取g溶。

　 ………………………………………(1)

　式中：—滴定系数，与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的二氧化硅的质量，单位为克每毫升（g/mL）；

　 m1 —邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；

　V1 —标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

　V0 —标定时，滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

　204.2—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M（C8H5KO4），单位为克每摩尔（g/mol）；

　15.02—二氧化硅的摩尔质量，M(1/4SiO2 ), 单位为克每摩尔 g/mol。

　三次标定结果之极差值不大于0.1mL时取其平均值，否则，需重新测定。

　4 分析步骤

　YS/T349.4-200X

　4.1 试料

　称取g试样，精确至0.0001g。空白实验

　随同试料做空白实验。

　.3 测定4.3.1 将试料（5.1）置于30mL镍钳埚中，在喷灯上焙烧至暗红色时取下，加入氢氧化钾3g。慢慢熔化平稳后升高温度，在不断摇动下，使熔体呈暗红色后约3～～按下式计算二氧化硅的质量分数（wSiO2），数值以％表示：

　式中：—滴定系数，与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的二氧化硅的质量，单位为克每毫升（g/mL）；

　m0—试料的质量，单位为克（g）；

　 V —滴定样品溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

　所得结果表示至小数两位。

　.1 重复性条款

　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，r）按表1数据采用线性内插法求得：

　表1 重复性限 ％

　二氧化硅的质量分数 r 1.0 0.15 15.0 0.30 25.0 0.40 6.2 再现性条款

　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过（）的情况不超过5%，

　二氧化硅的质量分数 允许差 1.0 0.2 15.0 0.40 25.0 0.50 7 质量保证和控制

　每周或每两周应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。

　YS/T349.1-200X

　I