灰分检查法

　灰分检查法

　1.目的：建立药品中灰分检查的标准操作规程。

　2.范围：药品中灰分的检查。

　3.责任：质量监督部。

　4.内容：

　4.1 简述：药品（植物性供试品）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经炽灼（500-600℃）后生成残渣即为总灰分，其中不溶于盐酸的残渣即为酸不溶性灰分。

　4.2 仪器与用具：

　4.3 试药与试液：盐酸分析纯。

　4.4 操作方法：

　℃炽灼约 30-60 分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60 分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约 30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重，直至恒重，备用。

　4.4.1.2 称取供试品：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，混合后取供试品 2-3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品 3-5g）或该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

　“炭化”操作应在通风柜内进行。

　℃炽灼，使供试品完全灰化。

　“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

　坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。

　4.5 注意事项：灰分检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致。每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过 4 个，否则不易恒重。

　4.6 记录与计算：

　残渣及坩埚重一空坩埚重 灰分％= ———————————————×100％ 供试品重量 总灰分与酸不溶性灰分的计算一致。

　4.7 结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。

　4.8 附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在 0.3mg 以下重量。炽灼至恒重的第二次称重，

　应在连续炽灼 30 分钟后进行。