重金属检查法

　重金属检查法

　1. 目的：建立重金属检查（药典中第一、二法）的标准规程。

　2.范围：QC 化验室。

　3.责任：QC 化验员。

　4.内容：

　4.1 简述：

　pH 值是 3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 调节 pH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以 2ml 为佳，显色时间一般为 2 分钟。以 10-20μgPb 与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。

　4.2 仪器与用具：纳氏比色管，应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度、标线高度一致。比色管洗涤时避免划伤内壁。

　4.3 试药和试液：

　℃干燥至恒重的硝酸铅 0.160g，置 1000m1 量瓶中，加硝酸5ml 与水 50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮液 10m1 置 100ml 量瓶中，加

　水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10μg 的 pb）。

　4.4 操作方法：

　pH3.5）2ml，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成 25ml。

　μm）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，水或该药品项下规定的溶剂使成 25ml，再在乙管中加硫代乙酰胺试液 2ml，甲管中加水 2ml，照上述方法比较，即得。

　pH3.5）2ml 与水 15ml 溶解以后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成 25ml。

　℃灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml 蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15m1，滴加氨试液至酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2m1，微热溶解后，移至乙管中，加水稀释成 25m1。

　-1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在 500-600℃“…放冷，加盐酸 2m1...”起，至加水稀释成 25ml。

　4.5 注意事项：

　pH3.5）时，要用 PH 计调节，硫代乙酰胺试液加入量以 2ml时呈色最深；硫代乙酰胺试液显色剂的最佳显色时间为 2分钟，第一、第二法均为放置 2 分钟。

　μg 的 Pb）为宜。小于 1ml 或大于 3m1，呈色太浅或太深均

　不利于目视比较。

　-600℃。实验证明，炽灼的温度在 700℃以上时，多数重金属盐都有不同程度的损失。以铅为例，在 700℃经 6 小时炽灼，损失达 68%。供试品在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入较多的重金属时，应改用石英坩埚祸或铂坩埚操作。

　pH3.5），使供试液的 pH 调节至 3.5。

　4.6 记录与计算：

　3 ）

　2 ]的质量为：331.2g，含 Pb207.2g；称取硝酸铅 0.160g，配成 1000ml 贮备液，含 Pb 量为：

　207.2×0.160×1000 ——————————————=0.1mg/ml 331.2×1000 贮备液依法稀释十倍后所得标准铅溶液的浓度为每1ml含10μg 的 Pb。

　标准铅溶液体积（ml）×标准铅溶液浓度（g/ml）

　重金属限量％= ————————————————————×100% 供试品量（g）

　2.0×0.000010 = ———————×100%=0.0020%=百万分之二十=20ppm

　1.0 ?μgPb/ml）多少毫升？ 重金属限量×供试品重量（g）0.000005×2.0 V= ————————————- -= = ————————————= =1.0ml 标准铅溶液浓度（g/ml）0.000010 4.7 结果判定：甲管与乙管比较，乙管所呈颜色浅于甲管，判为符合规定。