水环境监测中离子色谱技术应用问题及改善策略探究

来源:优秀文章 发布时间:2023-04-17 点击:

杨柳

(甘肃省平凉生态环境监测中心,甘肃 平凉 744000)

水环境监测主要运用物理、化学或生物技术手段,对水环境的组成部分及水中污染物进行综合、系统地分析,以此判断水质情况。水环境监测过程科学精确,数据完整可靠,对水环境质量及污染发展趋势具有准确的考量和判断。近年来,离子色谱技术已广泛应用于水环境的监测分析,在当前的水环境监测过程中具有重要作用。该技术实现了对水资源中无机阳离子、阴离子等物质的深入分析,并能监测出水资源使用过程中存在的问题,因而可有效避免水污染现象,提高整体水资源利用率。但在实际应用中仍然存在一些问题,文中分析了问题所在,并提出改善策略,以利于离子色谱技术的发展和进步。

1.1 离子色谱技术的概念

离子色谱概念于1975年被提出,是高效液相色谱的一种,故又称为高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱。离子色谱法是根据样品阴阳离子在离子交换剂(固相)和淋洗液(液相)之间的扩散系数有所不同,进而使预测成分与干扰多组分分离出来的一种固-液分离法。离子色谱技术主要通过离子色谱仪来完成检测工作[1],离子色谱仪由输送系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统等构成(见图1)。

图1 离子色谱仪构成系统

1.2 离子色谱技术的优势

1.2.1 程序简单

不同于其他的监测体系和监测仪器,离子色谱监测主要通过离子色谱仪完成,程序大同小异,操作流程简便。主要程序(见图2)为:先对淋洗液系统进行必要检查,打开气瓶开关,打开淋洗液系统气源装置,调节减压阀。然后打开外接设备,如电脑、打印机等,并对设备进行上电操作,并进入系统操作面板。接着打开泵,待泵压力稳定后再打开抑制器电源,在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器。检测器检测到的信号传至数据系统,利用操作界面做完样品后,选择检测标准进行数据处理,对采集的数据进行记录、处理、打印或者保存等操作,最后操作关机。系统关机时,需要根据检测样品的不同选择不同的关机步骤。

图2 离子色谱仪主要操作程序

1.2.2 效率高

传统监测方法和监测仪器工作过程繁琐,操作复杂,耗费人力物力。相比之下,离子色谱技术在水环境监测过程中,从监测开始到数据呈现在10分钟内即可完成,且数据科学精准,可信度高。其次,离子色谱技术在分析过程中呈现出PPb级别、PPt级别的分析敏度,缩短了分析时间,提高了工作效率[2]。与传统监测方法相比,其高效率主要体现在即使水样主体复杂多变,面对不同的水样,离子色谱只需经过滤、稀释等简单的前处理,即可快速、准确地完成监测。其中,出厂水、自来水直接进样;
地下水,井水稀释10倍;
河水稀释50倍;
污水不进样,且一次进样可同时测定多种阴或阳离子,因而可成倍提高监测效率。

1.2.3 检测能力高

1.2.4 设备损坏率低

离子色谱仪多数是由特殊材质制成的,如玻璃、塑料等,即使被测样本复杂,污染程度高,也丝毫不会影响设备的运行,不会对设备的质量造成损坏。只要科研人员和离子色谱仪操作人员正常使用、科学操作,仪器腐蚀、损坏等现象基本不会发生。

随着现代科技的发展,离子色谱仪各核心部件已经全面升级,智能启动、智能维护、智能关机等,多数仪器具有自动泵后冲洗、智能切换维护、在线气液分离、漏液自动报警等功能,真正实现了自主可控、性能稳定、智能化高,且实现了各通道同时独立运行,互不干扰。随着技术智能化的加入,设备的功能更加丰富,同时降低了损坏和维修的速度。

1.2.5 应用范围广

离子色谱技术不仅应用于水环境监测中,还因其精确、简易、高效、稳定,也被广泛应用于对大气、土壤的监测。现阶段,离子色谱技术已经发展成熟,形成了自己的监测体系和产品。其范围包括实验室离子色谱、便携离子色谱、在线离子色谱、离子色谱辅助设备、离子色谱联用系统、专用离子色谱系统等内容,在环境、饮用水、食品、半导体、锂电池、医疗等行业,可提供全面和专业的离子监测解决方案,并提供监测结果数据。

离子色谱技术的发展已经较为成熟,有完善的监测机制和运行程序。然而,在对水环境进行监测的实际应用中,由于各种原因,离子色谱技术监测程序中会出现应用问题,从而影响监测工作。

2.1 平流泵流路中频繁产生气泡现象

因过滤头平时未置于水中,干燥后吸附的气体会产生气泡,解决的方法是,在通水情况下,打开平流泵排气旋钮,同时要不断振动滤头,直至将气体排干净。若因室内温度过高,去离子水脱气不干净,分析过程中所用的淋洗液必须用脱气的去离子水配制。如不进行脱气,由于实验用水长期置于空气中,其内部的气体已经处于饱和状态,在,而碳酸盐体系淋洗液的抑制产物为H2CO3,在压力低的情况下(柱出口处)容易析出CO2气体,并形成气泡混杂在流路中进入电导池,造成基线的剧烈波动,特别是在室温较高时尤其要进行脱气。因滤头堵塞,吸水时会造成负压,产生气泡,所认此时应该将滤头取下,放入1 moL/L硝酸对甲醇1:1溶液的烧杯中,用超声波清洗。

根据分析的结论,求得上述各市州的农业循环经济效率交叉平均值。因此各个市州的农业循环经济效率值优劣顺序分别为,鄂州(0.97)、武汉(0.91)、宜昌(0.78)、黄石(0.72)、十堰(0.62)、咸宁(0.61)、黄冈(0.55)、孝感(0.54)、襄阳(0.49)、随州(0.46)、荆门(0.41)、荆州(0.38)。

2.2 输液系统的压力过高

在使用离子色谱仪之前,首先需要设定好其高压极限压力,范围一般在15 MPa左右,当设备的压力升至高压极时会自动关闭,当压力超过了正常压力的30%时,即为压力过高[4]。压力高主要是因为当有机溶剂与水混合时,由于溶液的黏度、密度变化,压力也会升高;
当流速超过正常压力0.7 mL/min时,压力也会升高;
某段管子堵塞造成系统压力突然升高,此时应检查离子色谱仪各个接头是否已经拧紧,如有松动,请立即拧紧。另外还要安装稳压器,尽量避免其他强磁性仪器在附近产生干扰。

2.3 离子分离度不好

淋洗液浓度选择不当或样品浓度过高,都会导致离子分离度不好。在具体操作过程中,当淋洗液的浓度过高时,应适当调节淋洗液的比例;
样品浓度太高时,还应该在适当地稀释样品后再进行分析;
当色谱柱被污染和柱效下降时,应清洗或者更换新的分离柱;
如果系统有慢性泄漏使分离度降低时,应及时进行维修。

2.4 离子色谱仪常见的错误操作

离子色谱仪的程序简单,但如不科学正确地操作,易出现故障。当淋洗液基体中有高电导物质时,应及时更换配液水或者试剂。通常进样阀的堵塞,需在开泵状态下卸开每一个孔路,然后观察流液情况并进行确定和相应的冲洗处理。样品、淋洗液中的杂质累积会造成色谱柱污染,出现分离度变差、保留时间改变、峰不对称等情况。如果色谱柱被污染,可以使用高浓度的有机溶剂如丙酮进行清洗,清洗完后用较稀的淋洗液置换。如果量程选择不对也会对监测结果产生影响。在对阳离子进行分析时,因淋洗液的背景电导过高,较低的量程档位会造成过高的电导值显示,此时需要重新选择量程。当压力指示异常时,离子色谱流泵单向阀就会被污染,如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象,解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。如果仪器出现接地不良情况时,要保持良好的接地线。

3.1 改善原则

3.1.1 科学性原则

在水环境监测过程中,应注意离子色谱仪的科学操作,并制定有实际效果的设计使用方案,通过科学调整离子色谱仪参数,确保监测数据的科学有效。在检测过程中,技术人员和操作人员应该注重使用规范,科学操作,谨防技术盲区,杜绝因操作不当造成的数据误差。此外,要定期、定时对离子色谱仪进行保养维护,以减少其损坏率。随着科术的不断发展,离子色谱仪使用了更精密的电机,因而更加可靠耐用、科学有效,在实现自动化、智能化的同时,更具有科技感,所以使离子色谱技术的应用更具有科学性。

3.1.2 实用性原则

水环境监测中离子色谱技术的实用性较高,主要用于实时监测和预测现有水质问题,因此,在检测过程中要实时关注数据结果,完善监测应用程序,并与环境监测进行有效地结合,形成科学的使用体系,提高监测效率。

3.2 改善方法

离子色谱监测技术主要是离子色谱仪的应用,在实际操作过程中,虽然有各种各样的具体问题,但工作人员需更加关注普遍问题,总结普遍规律,提出普遍性的改善策略,从而提高离子色谱仪的监测效率,促进离子色谱技术水平的提高。

3.2.1 选择工具时应注意水体过滤效率

在水环境监测过程中,过滤膜尤为重要,决定着水体的过滤效率。选好待测样本后开始过滤,过滤膜应厚度适宜,才能可有效阻挡样本中的大颗粒物质,避免管道堵塞,提高过滤效果。

3.2.2 前期准备时应注意水体成分的复杂性

水环境复杂多样,在对其进行监测时,多以工业用水 和污染水体为主,因而成分较为复杂。所认无论是出于科研需要,还是社会发展需要,相关人员都要注重水体成分的复杂性,这既是对仪器的保护,也有利于提高监测效率,减小误差。对于成分复杂的水样,如有必要,可以应用淋洗液先对水样稀释 后再进行分析测定。

3.2.3 具体操作时应注意稳定温度

离子色谱技术在监测过程中,不仅要 重视前期的准备工作,在使用过程中还要时刻注意监测的准确度。其中,监测环境的温度对监测结果影响较大,且影 响数据的准确性。因此在监测过程中,要时刻保持环境温度的稳定,关注温度的变化,必要时还应利用温度可控设备或仪器保证环境温度的稳定。

3.2.4 监测完成后应注意离子色谱仪的定期维护

离子色谱仪虽然操作简单便捷,但具有较高的精密性,不仅在使用前要注意样品的预处理,在使用后尤其要注意对仪器进行定期保养和维护。为了确保仪器管路和分离柱的畅通,工作人员需要定期使用淋洗液对色谱柱进行清洗或更换。此外,在每次工作完成后,最好用高浓度淋洗液冲洗整个管路系统,谨防堵塞。相关人员在操作时,一定要严格按照操作指示进行,因其具有较高的精密度,极小的失误就可能使仪器损坏,造成损失,因而定期对设备进行精准核查,注重日常维护,可确保监测的准确度。

当代环境建设尤其重视生态,其理念是在保护中发展,在发展中保护。绿水青山就是金山银山。水环境监测对于环境建设、人类用水条件和社会的可持续发展具有重要意义[5]。水环境监测集民生和实用为一体,是现阶段发展环境和美化生活的重要举措。离子色谱技术作为水环境监测的重要技术手段和关键程序,因其操作简单、效率高且投资少而被广泛应用。随着时代发展需要,相关领域应加大离子色谱技术的研发力度,并结合水环境监测的多重需求,加大技术、资金的支持,不断进行科技创新,逐步完善监测体系,使离子色谱技术具有更广泛的应用。

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