电阻率法测试煤体中水分运移距离的可行性探析

岳基伟，李怀宾，王兆丰，石必明，王春光，申晓静

（1.安徽理工大学安全科学与工程学院，安徽淮南 232001；
2.河南理工大学安全科学与工程学院，河南焦作 454000；
3.中煤科工集团沈阳研究院有限公司，辽宁抚顺 113122；
4.煤矿安全技术国家重点实验室，辽宁抚顺 113122）

水分运移是自然界普遍存在的一种现象，如石油开采领域的水驱油[1]、煤炭开采领域煤层注水治理瓦斯及粉尘治理[2]，土壤的储水[3]，树枝吸收养分[4]等。水分的运移距离可以用来评价物质的润湿效果，在石油开采领域，如果岩石储层是亲水的，可以采用注水的方式驱替石油，水分的运移距离与石油被驱替的程度紧密相关。在煤炭开采领域，煤层注水常用于治理煤层瓦斯[5]、除尘[6]、软化煤体-防冲、防突[7]以保护职工的生命健康安全。水分运移的距离与煤体被润湿的效果、瓦斯被置换的程度、残余瓦斯分布、粉尘量紧密相关。

受工程地质条件的限制，现场测试水分的运移距离比较困难，为了研究水分的运移机理，需要在实验室建立相似模拟实验平台。水分运移的测定方法包括烘干法、电容法、红外线法、射线法、微波法、核磁共振成像法、电阻法等。烘干法是一种经典的方法，测量含水率的精度及可靠性较高，不受物质形状影响，可用来检测微量的含水率。岳基伟等[8]采用切片干燥法测试了水分的运移，但是干燥法是一种破坏性的测试方法，无法实现含气氛围水分运移的测试。电容法[9]是将被测介质放置于电容极板的两极之间，但电极板阻断了水分的运输。红外线法[10-11]在检测被测物质的过程中，穿透能力很弱，无法穿透钢制品，无法进行含气条件的测试。Quenard 等[12]基于伽马射线入射后衍射强度随材料密度的变化规律测试了含水率的变化；
Hanzˇicˇ等[13]、张鹏等[14]采用中子成像技术对混凝土毛细吸水过程水分的运移高度进行了研究。伽马射线、中子成像技术需引入放射源，具有一定的安全隐患，设备价格高昂且不易维护，氢的散射特性并不稳定，容易造成射线泄漏，污染环境等。微波法对于低含水率较难测试准确，含气条件下罐体为钢制品吸收微波的能量导致无法测试含气条件的水分运移。核磁共振（NMR）常用于测试水分的运移，王彬等[15]通过NMR 成像技术测试不含瓦斯煤在x，y 及z 3 个方向的扩散半径；
Guo 等[16]、Yao 等[17]、徐祖新等[18]等采用NMR 对T2谱图进行分析，发现煤样中的水分以吸附水、毛细管水和自由水的形式存在，吸附态的峰值均在10 ms 以下。对于煤矿开采领域，核磁共振测试技术无法测试含瓦斯条件下的水分运移规律，因为甲烷分子中的氢原子与水分子中的氢原子会相互干扰，当采用重水时，得到的是甲烷总体变化规律，无法获知水分的运移规律。因此，亟待探索一种测试含气条件水分运移规律的方法。

电阻率法是基于“多孔介质材料+液态水”体系的电阻率变化，多孔固体材料具有高电阻，而液态水具有低电阻的原理进行的测试，电阻率测试法可连续动态监测，设备价格适宜，危险程度低，易于推广使用。因此，对电阻法测试多孔介质水分运移的可行性进行分析，以期为测试含气条件下的水分运移距离提供一种测试手段。

岳基伟等[19]采用切片干燥法证明了水敏指示剂测试渗吸距离的可行性及准确性。为此，采用水敏指示剂法所测试的渗吸距离与电阻率法所测试的渗吸距离联合对比，以得出电阻率法测试多孔介质自发渗吸距离的可行性。为便于将电阻率法与显色指示剂法所测试的水分运移距离进行对比，采用重塑煤进行测试，从而得出电阻法测试多孔介质水分运移距离的可行性，测试流程如下：

1）将从山西沁河能源集团永红煤矿3 号煤层3514工作面新暴露煤壁工作面取回的煤样进行粉碎并筛选，筛选出粒径为0.25 mm 以下及0.25 mm～0.5 mm 的煤样。

2）分别称取一定质量的粒径为0.25 mm 以下及0.25～0.5 mm 的煤样，其质量比为2∶1，将称量后的煤样均匀混合，加入一定质量的水（其质量是煤样质量的10%）均匀搅拌。

3）将均匀搅拌后的湿润煤样加入自制的模具中，采用伺服压力试验机对装入模具中的湿润煤样进行加载，压制负荷为100 kN，稳压时间为30 min。稳压结束后，将模具倒置，对试样进行退模，制成高度约为150 mm，直径为50 mm 的煤样。

4）采用台钻在重塑煤体的侧壁钻取8 个孔，共4排，每排2 个，排间距30 mm，其中每排的2 个孔呈180°角，孔深20 mm，孔的直径1.1 mm。

5）显色水敏显色指示剂由羧甲基纤维素（Carboxymethyl Cellulose）、碳酸钙（CaCO）、二氧化钛（TiO2）、硫酸钴（CoSO4·7H2O）、硫氰酸钴（Co（SCN）2）及水（H2O）组成，其配置质量比例为1∶2∶5∶6∶13∶32。制作工艺如下：①按照1∶2∶5∶6∶13∶32 的比例分别称取一定质量的上述物质；
②将CoSO4·7H2O 及Co（SCN）2溶于H2O；
③加入Carboxymethyl Cellulose；
④加入TiO2和CaCO；
⑤充分研磨分散获得水敏显色指示剂。

6）首先，将水敏指示剂涂于重塑煤体外壁；
其次，将涂有水敏指示剂的重塑煤体放入干燥箱干燥，干燥温度为105 ℃，直至水敏指示剂的颜色变为灰色；
最后，将涂有水敏指示剂的重塑煤体取出放入蒸发皿中冷却备用。

7）首先，采用保鲜膜将重塑煤体包裹；
其次，采用透明胶带将保鲜膜固定；
最后，在保鲜膜外壁贴毫米刻度尺。

8）将直径为1.1 mm 具有端头导电功能的漆泡线，插入步骤4）所钻的孔中。

9）分别称取一定量的模具硅胶和固化剂，按照100∶2 的比例进行配制，均匀搅拌后将硅胶涂抹于漆泡线与孔口的结合处，放置10 min 左右，漆泡线与孔口的结合处即可固化。

10）将漆泡线的另一端与测试线的一端连接，测试线的另一端与接线端子连接，将接线端子与安捷伦（Agilent）测试仪连接，将连接后的试样，放置在底水自发渗吸装置中，Agilent 测试仪可以自动采集2点之间的电阻，同时每间隔一定的时间记录水敏指示剂的变色高度。电阻率法测试重塑煤体自发渗吸距离原理如图1。

11）整理数据，将所采集2 个测点之间的电阻值转换为电阻率值，分析水敏指示剂法和电阻率法测试的渗吸距离的差值，分析电阻率法测试煤体水分运移距离的可行性。

按照上述方法测试自发渗吸过程中每对电极之间电阻率的变化规律，同时也读取自发渗吸过程中水敏指示剂的变色高度，渗吸过程中每对电极之间的电阻率变化规律如图2。

由图2（a）可知，随着渗吸时间的增加，2 个电极之间的电阻率从在某一时刻发生突变，即水分进入2 个电极之间，其电场强度较大，同时电流具有了“优势路径”。

由图2（b）可知，突变后电阻率随着时间的增加迅速减小，而后电阻率值相对稳定在某一值附近；
图2（b）中，突变的时间区间（图2（a）中灰色区域）随着渗吸时间的增加逐渐增加，出现此种现象的原因是随着渗吸时间的增加，水的重力增加，渗吸速度逐渐减小，因此，水分通过相同的路径，所需要的时间增加。

根据每排电极突变时的时间与电极的高度，即可得到渗吸距离与渗吸时间的变化规律，同时，根据水敏指示剂的变色高度与渗吸时间，即可得到水敏指示剂的变色高度与渗吸时间的变化规律。电阻率法和水敏指示剂法测试的水分运移距离对比如图3。

由图3 可知，由于测试电极共设置了4 排，因此电阻率测试法共有4 个测点，电极高度与渗吸时间的变化规律曲线和水敏指示剂的变色高度与渗吸时间的变化规律曲线基本重合。

为了对比水敏指示剂法所测试的渗吸距离与电阻率法所测试的渗吸距离的相对误差，首先采用式（1）对图3 中水分运移距离与渗吸时间进行拟合，表征参数见表1。

表1 表征参数Table 1 Characterization parameters

其次，根据式（1）采用插值法求出在同一时间变色高度值与电阻率法所测试的值：

式中：t 为渗吸时间，min；
h 为水分运移距离，cm；
e、f 为拟合参数。

最后，采用式（2）计算水敏指示剂法所测试的水分运移距离与电阻率法所测试的水分运移距离的相对误差（图3），相对误差在-4.2%～5.8%之间，相对误差较小。

式中：ξ 为相对误差，%；
hw为水敏指示剂法所测试的水分运移距离，cm；
he为电极法所测试的水分运移距离，cm。

因此，研究中Agilent 电阻测试所测试的电阻值发生突变时视为水分到达，即该时间被认为是水分运移距离所对应的时间。Hanzˇicˇ等[13]、张鹏等[14]基于中子成像技术对混凝土的毛细吸水过程进行研究，发现在湿润锋的前后饱和度值存在1 个突变。岳基伟等[8]基于切片干燥法对不含瓦斯煤的渗吸高度进行测试，发现湿润锋前后的含水率值存在着突变现象，这与前人研究结果一致。

随着渗吸时间的增加，水分逐渐浸入煤体，水分与煤成为1 个体系，煤样的电阻率发生变化，变化可以分为3 个过程：突变过程、快变过程、渐变过程。

突变过程是指Agilent 电阻测试仪从无穷大到有示数，即该阶段煤样中裂隙、大孔等存在水分，水分吸附在部分煤颗粒的表面，颗粒与颗粒之间的部分气体被水所代替，水的电阻远远小于气体的电阻，因此电阻发生突变。快变过程是指电极之间煤样的含水率逐渐增大，大孔及裂隙中的水分含量也逐渐增加，吸附在煤颗粒的表面的水分逐渐被中孔、小孔及微孔吸附。渐变过程是指微小孔隙中的水分逐渐增加，煤样之间的含水率变化相对较小甚至达到稳定状态。煤样的电阻率发生3 个变化过程的共同原因是：①煤样中裂隙或大孔中存在部分水分，水分吸附在部分煤颗粒的表面，颗粒与颗粒之间的部分气体被水所代替，水的电阻远远小于气体的电阻，因此电阻率发生变化；
②煤样发生了润湿现象；
③在外加电场的作用下，随着湿润程度的增加，煤水体系中载流子数目和运输速率逐渐增大。

随着渗吸时间的增加，水分逐渐向上运移，第①层至第④层的测点逐渐发生突变，而后发生快变与渐变；
将第①层至第④层之间的电阻率值进行对比，没有明显变化规律，可能因为：各个测点之间煤体本身存在差异；
湿润的煤体2 个测点之间的电阻可能是多个电阻串联、并联的结果或者具有电容、电感特性；
电阻测点位于煤体内部，当煤体2 个测点之间发生湿润后，测点之间形成的电场为球形电场，测点之间的电流无法简单的认定为电流从2 测点之间直线流过。王彬[20]、赵晨光等[21]研究中将电极测点布置在柱状煤体的2 个端面，测试整个柱状煤体的电阻率，测点形成的电场为平面电场，测试出的电阻率与含水率呈现负相关。分析可知，电阻率法可用于多孔介质自发渗吸距离的测试研究。

采用电阻率法测试无加载围压柱状样品的水分运移距离，并布置梳状电极，手钻钻取梳状电极的插入孔，将电极插入孔中，即可实现无加载围压柱状样品的水分运移距离连续性测试。电阻率法测试多孔介质水分运移的方案如图4。

采用电阻率法测试散体被压制成柱状样品的水分运移距离时，可采用分层压制的方法。压制一定高度后，通过罐体的侧面在该层布置多个测点（图4（b））。布置后，按照同样的方法，压制下一层。压制完成后，可在一端加载轴压并供水，即可实现散体被压制成柱状样品（加载轴压，周围被约束）的水分运移距离测试。

采用电阻率法测试被加载轴压、围压的柱状样品时（图4（c）），可采用周围加载围压，煤样的一端加载并供水，样品的另一端竖向打孔布置测试电极，即可实现加载轴压、围压柱状样品的水分运移距离连续性测试。

1）随着渗吸时间的增加，水分逐渐浸入煤体，水分与煤成为1 个体系，煤样的电阻率发生变化，变化可分为3 个过程，即：突变过程、快变过程、渐变过程。

2）分层布置电极的测试方法与显色指示剂法测试的水分运移距离相对误差在-4.2%～5.8%，电阻率法可用于多孔介质水分运移距离的测试研究，为研究水分在多孔介质内的运移机理垫底了理论基础。

3）采用电阻率法可以用于测试无轴压、无围压、加载轴压及围压样品外加水分在多孔介质内运移距离的测试研究。