对聚酰胺酯纤维与醋酯纤维混纺产品定量分析方法的研究与探讨

文/耿榕 杨阳 陈帅 冯建波 陈新生

聚酰胺酯纤维是主链上含有酰胺键和酯键的线型聚合物纤维。如大分子主链中酰胺链段与酯基链段之间有规则地交替排列，则比无规则排列的共聚物具有更高的熔点，适宜于纺织纤维。聚酰胺酯纤维较聚酯纤维柔软，具有仿真丝手感，具有柔软、抗起毛起球、穿着舒适和易染等特性。醋酸纤维以醋酸和纤维素为原料经酯化反应制得的人造纤维。醋酸纤维采用先进纺织工艺制造而成，色彩鲜艳，外观明亮，触摸柔滑、舒适，光泽、性能接近桑蚕丝。

从针织物到机织物，从服装用布到装饰用布及功能性材料，聚酰胺酯纤维与醋酯纤维混纺产品都具有广阔的发展前景和良好的经济效益，因此探索其混纺产品定量分析方法十分必要。研究发现，聚酰胺酯纤维与醋酯纤维混纺产品的定量分析方法可以采用二甲基甲酰胺法、冰乙酸法、75%硫酸法等，本文分别对这3种方法进行了分析探讨。

将准备聚酰胺酯纤维和醋酸酯纤维进行配比，制成混合试样，按20/80配比制成聚酰胺酯纤维/醋酯纤维混合试样。取混纺比为20/80的聚酰胺酯纤维/醋酯纤维混合试样各5份，每份1.0 g左右。

（1）二甲基甲酰胺法[1]：依据GB/T 2910.12—2009《纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物》，从已知干重的试样中用二甲基甲酰胺把醋酯纤维溶解，剩余聚酰胺酯纤维，使两种纤维分离的方法。

（2）冰乙酸法[2]：依据GB/T 2910.14—2009《纺织品定量化学分析 第14部分：醋酯纤维与某些含氯纤维的混合物》，用冰乙酸溶解醋酯纤维，剩余聚酰胺酯纤维，使两种纤维分离方法。

（3）75%硫酸法[3]：依据GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维和聚酯纤维的混合物》，用75%硫酸溶解醋酯纤维，剩余聚酰胺酯纤维，使两种纤维分离的方法。

4.1 聚酰胺酯纤维定性分析[4]

混纺产品定量分析前，首先要进行定性分析检验，遇到聚酰胺酯纤维混纺产品时，要先确定有聚酰胺酯纤维。通常采用显微镜法、燃烧法、溶解法、红外光谱分析法进行鉴别。

聚酰胺酯纤维在显微镜观察时，纵向形态表面光滑，横截面呈圆形或近似圆形，与聚酯纤维、聚酰胺纤维等合成纤维几乎相同；
燃烧性能与聚酯纤维相似，具有合成纤维的特性；
不溶于大部分溶液，只溶于强酸和酚类。利用红外光谱分析法观察，谱图上有3个特征吸收峰与聚酯纤维的红外光谱图表现一致，体现了聚酰胺酯的酯的特征；
在波长1666cm-1处呈现了酰胺吸收带Ⅰ的特征峰，在波长1529cm-1处呈现了酰胺吸收带Ⅱ的特征峰，由此反映出聚酰胺酯纤维中既有聚酯成分，又有聚酰胺成分。综合上述方法进行分析，可以区分聚酰胺酯纤维与其他纤维混纺的纤维成分。

4.2 聚酰胺酯纤维与醋酯纤维混纺产品的定量分析

（1）采用二甲基甲酰胺法进行试验，是将混合试样中的醋酯纤维，在90℃～95℃二甲基甲酰胺溶液中溶解，将剩余的聚酰胺酯纤维经过标准要求的方法处理，最终分别得到聚酰胺酯纤维、醋酯纤维的重量百分比含量[5]。

从表1来看，采用二甲基甲酰胺法对聚酰胺酯纤维/醋酯纤维进行定量分析[6]，溶解系数d为1.04进行计算，其结果聚酰胺酯纤维重量损失百分率在-0.77%～+0.68%之间。这说明二甲基甲酰胺溶解醋酯纤维时对聚酰胺酯纤维有一定的影响，但检测结果在标准允差范围内，此方法可行。混合样品试验结果见表2。

表1 二甲基甲酰胺溶液对聚酰胺酯纤维的溶解情况

表2 二甲基甲酰胺对聚酰胺酯纤维/醋酯纤维混合试样的溶解结果

由于二甲基甲酰胺具有中等毒性，挥发性较强，对人们的眼睛、皮肤和呼吸道具有较强的刺激作用，伤害较大，不建议优先采用此方法。

（2）采用冰乙酸法进行试验，是将混合试样中的醋酯纤维，在室温下用振荡器振荡20min条件下溶解，将剩余的聚酰胺酯纤维经过标准要求的方法处理，最终分别得到聚酰胺酯纤维、醋酯纤维的重量百分比含量。冰乙酸溶液对聚酰胺酯纤维的溶解系数试验结果见表3。

表3 冰乙酸溶液对聚酰胺酯纤维的溶解情况

从表3来看，采用冰乙酸法对聚酰胺酯纤维/醋酯纤维混纺产品进行定量分析，按d值取1.00进行计算，结果聚酰胺酯纤维重量损失百分率在－0.18%～+0.39%之间。这说明冰乙酸溶解醋酯纤维时对聚酰胺酯纤维的影响不大，结果均在标准允差范围内，可以采用此方法。

混合样品试验结果见表4。

表4 冰乙酸对聚酰胺酯纤维/醋酯纤维混合试样的溶解结果

冰乙酸属低毒类有机酸，对鼻、喉咙和呼吸道有一定的刺激作用，但比二甲基甲酰胺的毒性要小，同时冰乙酸法的检验结果更加准确，偏差小，建议采用此方法。

（3）采用75%硫酸法进行溶解试验，将混合试样中的醋酯纤维，在（50±5）℃状态下放置1h溶解，将剩余的聚酰胺酯纤维经过标准要求的方法处理，最终分别得到聚酰胺酯纤维、醋酯纤维的重量百分比含量。75%硫酸溶液对聚酰胺酯纤维的溶解系数试验结果见表5。

表5 75%硫酸溶液对聚酰胺酯纤维的溶解情况

从表5来看，采用75%硫酸对聚酰胺酯纤维/醋酯纤维混纺产品进行定量分析，按d值取0.99进行计算，结果聚酰胺酯纤维重量损失百分率在－0.13%～+0.10%之间。这说明75%硫酸溶解醋酯纤维时对聚酰胺酯纤维影响很小，结果均在标准允差范围内，且接近真值，可以采用此方法。混合样品试验结果见表6。

表6 75%硫酸对聚酰胺酯纤维/醋酯纤维混合试样的溶解结果

由于75%硫酸是一种无机酸，毒副作用都比较小，同时75%硫酸法检测结果更加准确，更加接近真值，建议优先采用此方法。

通过试验分析表明，聚酰胺酯纤维/醋酯纤维混纺产品进行定量分析的3种方法，结果均在标准约定的允差范围，但是每种方法的检测结果略有差异。由于试剂毒性原因，定量分析建议优先采用75%硫酸法，其次是冰乙酸法，不建议采用二甲基甲酰胺法。