CN110690500A-一种高电压窗口聚合物电解质

　 CN 110690500 A

　 (19)中华人民共和国国家知识产权局

　 (12)发明专利申请

　(10)申请公布号 CN 110690500 A (43)申请公布日 2020.01.14 (21)申请号 201910975284 .9

　(22)申请日 2019 .10 .14

　(71)申请人 北京工业大学 地址 100124 北京市朝阳区平乐园100号

　(72)发明人 尉海军 林志远 郭现伟

　 (74)专利代理机构 北京思海天达知识产权代理 有限公司 11203 代理人 张立改

　(51)Int .Cl . H01M 10/0567(2010 .01) H01M 10/0568(2010 .01) H01M 10/0569(2010 .01) H01M 10/0525(2010 .01)

　(54)发明名称 一种高电压窗口的聚合物电解质 (57)摘要 一种高电压窗口的聚合物电解质，涉及锂离 子电池电解质的领域。以含氢有机硅化合物为主 链，碳酸乙烯亚乙酯为侧链、导电锂盐、有机溶剂 和引发剂，通过化学方法进行接枝聚合，含氢有 机硅化合物为主链的构建能作为骨架，提高聚合 物电解质的电化学稳定窗口、力学性能和热稳定 性能，也能提供离子通道；侧链碳酸乙烯亚乙酯 作为聚合物电解质的主要离子通道，提高聚合物 电解质的离子电导率、离子迁移数，改善聚合物 电解质和电极材料的界面相容性，提高固态锂离 子电池的充放电性能。

　权利要求书 3 页

　 说明书 5 页

　 附图1页

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　权 利 要 求 书

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　1 .高电压窗口的聚合物电解质，其特征在于，所用原料包括含氢有机硅化合物、碳酸乙 烯亚乙酯、导电锂盐、有机溶剂、引发剂或催化剂；其中所述的含氢有机硅化合物质量分数 为5-70％，碳酸乙烯亚乙酯的质量分数为5-70％，导电锂盐占混合物的质量分数为5-60％， 有机溶剂占混合物的质量分数为10-80％，引发剂或催化剂的质量分数为0 .5-5％。所述的 高电压窗口的聚合物电解质通过化学方法进行接枝聚合，制备高电压窗口的接枝聚合物电 解质，其中含氢有机硅化合物和碳酸乙烯亚乙酯反应形成以含氢有机硅化合物为主链、碳 酸乙烯亚乙酯基为侧链的聚合物；采用多孔支撑材料支撑成型。

　2.按照权利要求1所述的高电压窗口的聚合物电解质，其特征在于， 所述含氢有机硅化合物结构如通式1：

　其中，n的取值为1-50000的自然数；R 1 、R 2 和R 3 取自H、卤素、18碳以下的烷基、苯基，氰 基、环氧基、18碳以下的烷基硅甲基中的一种； 碳酸乙烯亚乙酯结构如通式2：

　 含氢有机硅化合物和碳酸乙烯亚乙酯反应形成以含氢有机硅化合物为主链、碳酸乙烯 亚乙酯基为侧链的聚合物结构如通式3：

　 R 1 、R 2 和R 3 取自H、卤素、18碳以下的烷基、苯基，氰基、环氧基、18碳以下的烷基硅甲基中 的一种，n的取值为1-50000的自然数。

　3.按照权利要求1所述的高电压窗口的聚合物电解质，其特征在于，所述导电锂盐为以

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　占

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　权 利 要 求 书

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　下中的一种或几种：六氟磷酸锂(LiPF 6 ) 、高氯酸锂(LiClO 4 ) 、双三氟甲烷磺酰亚胺锂 (LiTFSI)、双(三氟甲烷磺酰)甲基锂[LiC(SO 2 CF 3 ) 3 ]。

　4.按照权利要求1所述的高电压窗口的聚合物电解质，其特征在于，所述有机溶剂为以 下中的一种或几种：乙腈、1 ,2-二甲氧乙烷、碳酸乙烯酯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、碳酸丙烯 酯、碳酸二甲酯、碳酸丁烯脂、碳酸甲乙酯、碳酸乙二酯、四乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、 γ-丁内酯、二乙二醇二甲醚、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、二甲亚砜。

　5.按照权利要求1所述的高电压窗口的聚合物电解质，其特征在于，所述引发剂或催化 剂为以下中的一种：二月桂酸酯二丁基锡、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡、铂金水(Pt)、偶氮二 异庚腈(ABVN)偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁酸二甲酯(AIBME)、过氧化苯甲酰(BPO)。

　6.按照权利要求1所述的高电压窗口的聚合物电解质，其特征在于，所述高电压窗口的 聚合物电解质的制备，包括以下步骤：取相应质量分数的有机硅化合物，碳酸乙烯亚乙酯， 导电锂盐和有机溶剂配成电解液，并均匀搅拌；加入相应质量分数的引发剂或催化剂搅拌 均匀；将上述电解液涂覆到或浸入含有多孔支撑材料的聚四氟乙烯模具中，在60-120℃下 加热固化2-24小时成膜。

　7 .按照权利要求1所述的高电压窗口的聚合物电解质，其特征在于，所述多孔支撑材料 为聚丙烯无纺布、玻璃纤维无纺布、聚乙烯无纺布、聚四氟乙烯无纺布、纤维素无纺布中的 一种或几种。

　8.按照权利要求1-7任一项所述的高电压窗口的聚合物电解质的应用，其特征在于，用 于正极和负极之间的隔膜；该聚合物电解质的厚度为10-500μm。

　9.一种聚合物锂离子电池，包括：正极、负极和置于正极和负极之间兼具隔膜，其特征 在于，所述的隔膜为权利要求1-7任一项所述的高电压窗口的聚合物电解质。

　10.权利要求9所述的一种聚合物锂离子电池，其特征在于，所述聚合物锂离子电池，正 极活性材料为锰酸锂、磷酸铁锂(LiFeO 4 )、镍钴铝酸锂(NCA)、锂锰氧化物、磷酸锰铁锂、钴 酸锂(LiCoO 2 )、镍锰酸锂、富锂材料(LLOs)、镍钴锰酸锂、锂离子氟磷酸锂、镍酸锂(LiNiO 2 ) 中的一种或几种；负极活性材料为金属锂、金属锂合金、碳硅复合材料、钛酸锂、石墨、锂金 属氮化物、氧化锑、碳锗复合材料、锂钛氧化物中的一种或几种。正极的制备包括以下步骤：

　正极材料的制备，包括以下步骤：将占质量分数为50-90％的正极活性材料、占质量分数为 5-30％的导电剂乙炔黑研磨混合，加入占质量分数为1-15％的聚偏氟乙烯(PVDF)、1-15％ 电解液混合液和1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)研磨混合得到正极材料，其中1-甲基-2吡咯烷酮 (NMP)用于调节粘度，不计入到正极材料质量百分比组成中；将正极材料涂敷在铝箔表面， 烘干得到正极。金属锂、金属锂合金可以直接作为相应的负极。负极的制备包括以下步骤：

　将占质量分数为30-80％的负极活性材料， 质量分数为5-30％的导电剂乙炔黑研磨混合； 加入占质量分数为5-25％聚偏氟乙烯(PVDF)、1-15％电解液混合液和1-甲基-2吡咯烷酮 (NMP)研磨混合，得到负极材料；其中1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)用于调节粘度，不计入到负极 材料质量百分比组成中；涂敷在铜箔表面，烘干，得到负极； 正极材料和负极材料中的电解液混合液的组成为：含氢有机硅化合物质量分数为5- 70％，碳酸乙烯亚乙酯的质量分数为5-70％，导电锂盐占混合物的质量分数为5-60％，有机 溶剂占混合物的质量分数为10-80％，引发剂或催化剂的质量分数为0 .5-5％，电解液混合 液中各物质的具体选择范围与权利要求1-5任一项所述的高电压窗口的聚合物电解质中各

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　原料物质的选择相同； 电池的制备包括步骤：(1)：非原位组装工艺---正极、负极和上述的复合固态电解质； (2)：原位组装工艺---将上述的电解液混合液注射到正极、隔膜和负极的电池体系中，60- 120℃固化2-24小时。

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　说 明 书

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　 一种高电压窗口的聚合物电解质

　 技术领域 [0001] 本发明涉及锂离子电池电解质的领域，特别是一种新型高电压窗口的聚合物电解 质。

　 背景技术 [0002] 锂离子电池凭借着高能量密度、可快充和方便携带等优势在电动车和移动电子设 备上的应用越来越广泛，可以实现了零碳排放计划。然而，传统的锂离子电池隔膜一般采用 聚烯烃类聚合物(聚丙烯(PP))通过添加液态电解质(六氟磷酸锂+碳酸乙烯酯/碳酸丙烯 酯)，但这类聚合物隔膜对电解液润湿性差，高压易分解产生气体，造成液体侧漏。此外，采 用金属锂为负极，随着锂离子的不断嵌入和脱出，在金属锂表面会生成锂枝晶。锂枝晶的生 成除了造成死锂区的出现，降低电池的循环性能，还会刺穿隔膜，造成电池短路，严重限制 了高能量密度锂金属电池的发展和应用。故锂离子聚合物电解质取代传统的液态电解质， 对于锂二次电池发展具有划时代的意义。固态电解质能有效阻止金属锂枝晶的生成，使之 具有能量高、比功率大的锂金属作为负极成为可能；可任意形状化，制成多层式超薄结构和 小型化，更易与电池装配。理想固态电解质应该拥有以下优点：1.接近液态电解液的离子电 导率；2.电化学窗口宽(＞5V)；3.与电极之间具有良好的相容性；4.制备工艺简单，能产业 化；5.环境友好，没有污染。

　[0003] 聚氧化乙烯(PEO)与电解质盐的混合物具有离子导电性，使之成为最早研究的聚 合物电解质。但PEO基聚合物电解质的离子电导率低(PEO室温电导率约为10 -6 S

　cm -1 )、电化 学窗口窄。因此，许多学者致力于开发新型体系的聚合物电解质，其中含有强极性碳酸酯基 团[-O-(C＝O)-O-]聚合物和宽电化学窗口、良好界面相容性的有机硅化合物引起研究人员 的广泛关注。专利号CN105591154A提供了一种聚碳酸酯类全固态聚合物电解质，该聚合物 电解质室温离子电导率为2×10 -5 S

　cm

　-1 ～1×10 -3 S

　cm

　-1 ，电化学窗口大于4V。专利号CN

　105702919A提供了一种包含界面稳定聚合物材料的锂电池电极制备方法及其在固态锂电 池中的应用。采用聚碳酸亚乙烯酯(PVCA)或其共聚物制备聚合物电解质，可以在电极表面 形成覆盖膜，能够有效地抑制充放电过程中电极材料的破坏和固态电解质在正负极表面的 分解。以上两种碳酸酯基聚合物电解质的电化学窗口低(＜4 .7V)，不适宜在高电压正极材 料体系。专利号201010607369.0提供了一种应用范围广的含聚醚链有机硅胺电解质材料及 其在锂电池中的应用，合成的含聚醚链有机硅胺电解质材料具有良好的电化学性能；力学 性能差、尺寸性能不稳定，存在电解液侧漏危险。专利号CN

　109802174A公开了一种聚碳酸 酯基聚合物电解质，室温离子电导率＞10

　-3 S

　cm

　-1 ，电化学窗口只有4 .7V，不能应用于 LiNi 0.5 Mn 1 .5 O 4 等高电压正极材料。

　 发明内容 [0004] 针对上述存在的问题，本发明开发了一种新型高电压窗口的聚合物电解质。选用 含氢有机硅化合物为主链，碳酸乙烯亚乙酯为侧链、导电锂盐、多孔支撑材料、有机溶剂和

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　引发剂，通过化学方法进行接枝聚合，制备一种高电压窗口的接枝聚合物电解质。含氢有机 硅化合物为主链的构建能作为骨架，提高聚合物电解质的电化学稳定窗口、力学性能和热 稳定性能，也能提供离子通道；侧链碳酸乙烯亚乙酯作为聚合物电解质的主要离子通道，提 高聚合物电解质的离子电导率、离子迁移数，改善聚合物电解质和电极材料的界面相容性， 提高固态锂离子电池的充放电性能。该聚合物电解质的厚度为10-500μm；离子电导率1× 10 -4 S

　cm -1 ～5×10 -3 S

　cm -1 (25℃)，工作温度为-25-100℃；电化学窗口＞5V(vs .Li + /Li)，对 于高电压正极材料的应用具有极大的创新性和实用性。此外，组装成固态锂离子电池时，聚 合物电解质可以在锂电池电极材料及金属锂表面形成一个保护层，能够有效地抑制锂离子 的嵌入与脱出而造成的电极晶体的破坏，进而提高锂电池的长循环稳定性能。

　[0005] [0006] 为实现上述目的，本发明的技术方案为：

　高电压窗口的聚合物电解质，其特征在于，所用原料包括含氢有机硅化合物、碳酸 乙烯亚乙酯、导电锂盐、有机溶剂、引发剂或催化剂；其中所述的含氢有机硅化合物质量分 数为5-70％，碳酸乙烯亚乙酯的质量分数为5-70％，导电锂盐占混合物的质量分数为5- 60％，有机溶剂占混合物的质量分数为10-80％，引发剂或催化剂的质量分数为0 .5-5％。所 述的高电压窗口的聚合物电解质通过化学方法进行接枝聚合，制备高电压窗口的接枝聚合 物电解质，其中含氢有机硅化合物和碳酸乙烯亚乙酯反应形成以含氢有机硅化合物为主 链、碳酸乙烯亚乙酯基为侧链的聚合物。采用多孔支撑材料支撑成型。

　[0007] 该聚合物态电解质的厚度为20-200μm；离子电导率1×10 -4 S

　cm -1 ～5×10 -3 Scm -1 (25℃)，工作温度为-25～100℃；电化学窗口＞5V(vs .Li + /Li)，对于高电压正极材料的应 用具有极大的创新性和实用性。

　[0008]

　 [0009]

　[0010] 所述含氢有机硅化合物结构如通式1：

　 其中，n的取值为1-50000的自然数；R 1 、R 2 和R 3 取自H、卤素、18碳以下的烷基、苯基， 氰基、环氧基、18碳以下的烷基硅甲基中的一种。

　[0011]

　[0012]

　[0013] 碳酸乙烯亚乙酯结构如通式2：

　 聚合物电解质中聚合物的结构如通式3

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　[0014]

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　 [0015]

　 R 1 、R 2 和R 3 取自H、卤素、18碳以下的烷基、苯基，氰基、环氧基、18碳以下的烷基硅甲 基中的一种。n的取值为1-50000的自然数。

　[0016] 所述导电锂盐为以下中的一种或几种：六氟磷酸锂(LiPF 6 )、高氯酸锂(LiClO 4 )、双 三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)、双(三氟甲烷磺酰)甲基锂[LiC(SO 2 CF 3 ) 3 ]。

　[0017] 所述有机溶剂为以下中的一种或几种：乙腈、1 ,2-二甲氧乙烷、碳酸乙烯酯、N-甲 基吡咯烷酮(NMP)、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸丁烯脂、碳酸甲乙酯、碳酸乙二酯、四乙二 醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、γ-丁内酯、二乙二醇二甲醚、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃、二甲 亚砜。

　[0018] 所述引发剂或催化剂为以下中的一种：二月桂酸酯二丁基锡、双(乙酰丙酮酸)二 丁基锡、铂金水(Pt)、偶氮二异庚腈(ABVN)偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁酸二甲酯 (AIBME)、过氧化苯甲酰(BPO)。

　[0019] 所述高电压窗口的聚合物电解质的制备，包括以下步骤：取相应质量分数的有机 硅化合物、碳酸乙烯亚乙酯，导电锂盐和有机溶剂配成电解液，并均匀搅拌；加入相应质量 分数的引发剂或催化剂搅拌均匀；将上述电解液涂覆到或浸入含有多孔支撑材料的聚四氟 乙烯模具中，在60-120℃下加热固化2-24小时成膜。

　[0020] 所述多孔支撑材料为聚丙烯无纺布、玻璃纤维无纺布、聚乙烯无纺布、聚四氟乙烯 无纺布、纤维素无纺布中的一种或几种。

　[0021] [0022] 本发明所述的高电压窗口的聚合物电解质可用于正极和负极之间的隔膜。

　一种聚合物锂离子电池，包括：正极、负极和置于正极和负极之间隔膜，所述的隔 膜为上述所述的聚合物电解质。

　[0023] 所述聚合物锂离子电池，正极活性材料为锰酸锂、磷酸铁锂(LiFeO 4 )、镍钴铝酸锂 (NCA)、锂锰氧化物、磷酸锰铁锂、钴酸锂(LiCoO 2 )、镍锰酸锂、富锂材料(LLOs)、镍钴锰酸 锂、锂离子氟磷酸锂、镍酸锂(LiNiO 2 )中的一种或几种；负极活性材料为金属锂、金属锂合 金、碳硅复合材料、钛酸锂、石墨、锂金属氮化物、氧化锑、碳锗复合材料、锂钛氧化物中的一 种或几种。正极的制备包括以下步骤：正极材料的制备，包括以下步骤：将占质量分数为50- 90％的正极活性材料、占质量分数为5-30％的导电剂乙炔黑研磨混合，加入占质量分数为 1-15％的聚偏氟乙烯(PVDF)、1-15％电解液混合液和1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)研磨混合得 到正极材料，其中1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)用于调节粘度，不计入到正极材料质量百分比组 成中；将正极材料涂敷在铝箔表面，烘干得到正极。金属锂、金属锂合金可以直接作为相应

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　占

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　说 明 书

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　的负极。负极的制备包括以下步骤：：将占质量分数为30-80％的负极活性材料， 质量分数 为5-30％的导电剂乙炔黑研磨混合；加入占质量分数为5-25％聚偏氟乙烯(PVDF)、1-15％ 电解液混合液和1-甲基-2吡咯烷酮(NMP)研磨混合，得到负极材料；其中1-甲基-2吡咯烷酮 (NMP)用于调节粘度，不计入到负极材料质量百分比组成中；涂敷在铜箔表面，烘干，得到负 极。

　[0024] 所述聚合物锂离子电池：正极材料和负极材料中的电解液混合液的组成为：含氢 有机硅化合物质量分数为5-70％，碳酸乙烯亚乙酯的质量分数为5-70％，导电锂盐占混合 物的质量分数为5-60％，有机溶剂占混合物的质量分数为10-80％，引发剂或催化剂的质量 分数为0 .5-5％(电解液混合液中各物质的具体选择范围与本发明所述的高电压窗口的聚 合物电解质原料组分各物质的选择范围相同)。

　[0025] 所述聚合物锂离子电池，其特征在于：电池的制备可以有(1)：非原位组装工艺--- 正极、负极和上述的复合固态电解质；(2)：原位组装工艺---将上述的电解液混合液注射到 正极、隔膜和负极的电池体系中，60-120℃固化2-24小时。

　[0026] [0027] 本发明的创新性和实用性在于：

　本发明首次以含氢有机硅化合物为主链，碳酸乙烯亚乙酯为侧链、导电锂盐、多孔 支撑材料、有机溶剂和引发剂，通过化学方法进行接枝聚合，制备高电压窗口的接枝聚合物 电解质。含氢有机硅化合物为主链的构建能作为骨架，提高聚合物电解质的电化学稳定窗 口、力学性能和热稳定性能，也能提供离子通道；侧链碳酸乙烯亚乙酯作为聚合物电解质的 主要离子通道，提高聚合物电解质的离子电导率、离子迁移数，改善聚合物电解质和电极材 料的界面相容性，提高固态锂离子电池的充放电性能。该聚合物电解质的厚度为20-200μm； 离子电导率1×10 -4 S

　cm -1 ～5×10 -3 S

　cm -1 (25℃)，工作温度为-25-100℃；电化学窗口＞5V (vs .Li + /Li)，对于高电压正极材料的应用具有极大的创新性和实用性。组装成固态锂离子 电池时，聚合物电解质可以在锂电池电极材料及金属锂表面形成一个保护层，能够有效地 抑制锂离子的嵌入与脱出而造成的电极晶体的破坏，进而提高锂电池的长循环稳定性能。

　并且，本发明的聚合物电解质制备过程中可以不添加有机溶剂，采用原位聚合制备聚合物 电解质，制备工艺简单，可量化生产，消除了安全隐患和环境污染，大大提升了锂电池的安 全性和实用性。可应用到全固态锂电池(包括锂-硫电池)、全固态锂离子电池以及其他二次 高能锂电池中。

　 附图说明 [0028] 图1为实施例1中聚合物电解质的伏安线性扫描图。

　 具体实施方式 [0029] 以下通过具体实施例来说明本发明，提高实施例是为了更好地理解本发明，绝不 是限制本发明的范围。

　[0030] [0031] [0032] 接枝聚合物电解质的制备：

　实施例1 将1 .3g碳酸乙烯亚乙酯、1 .5g苯基含氢硅油、0 .65g双三氟甲烷磺酰亚胺锂 (LiTFSI)高氯酸锂(LiClO 4 )溶解到4ml乙腈中，室温下搅拌使其完全溶解；添加0 .015g偶氮

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　 实施例 平均厚度(μm) -1 离子电导率(S

　cm ,25℃) 电化学窗口(V) 1 157 -4 9.56×10 5.07 2 182 -3 1 .12×10 5.10 3 173 -4 8.82×10 5.12 4 168 -3 1 .03×10 5.22 5 178 -4 9.27×10 5.21

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　二异丁腈均匀搅拌，均匀涂覆到聚四氟乙烯模槽；真空干燥箱90℃下加热12小时固化成膜。

　[0033] [0034] 实施例2 将2g碳酸乙烯亚乙酯、2g甲基含氢硅树脂、0 .8g高氯酸锂(LiClO 4 )溶解到4ml

　NMP 中，室温下搅拌使其完全溶解；添加0 .02g双(乙酰丙酮酸)二丁基锡均匀搅拌，均匀涂覆到 聚四氟乙烯模槽；真空干燥箱90℃下加热12小时固化成膜。

　[0035] [0036] 实施例3 将1 .8g碳酸乙 烯亚乙 酯、2g甲 基含氢硅树脂、0 .7g 双三氟甲 烷磺酰亚胺锂 (LiTFSI)溶解到4ml四氢呋喃中，室温下搅拌使其完全溶解；添加0 .02g铂催化剂均匀搅拌， 均匀涂覆到聚四氟乙烯模槽；真空干燥箱90℃下加热12小时固化成膜。

　[0037] [0038] 实施例4 将2 .5g碳酸乙烯亚乙酯、2 .5g氰基含氢硅树脂、1 .25g双三氟甲烷磺酰亚胺锂 (LiTFSI)溶解到4ml四氢呋喃中，室温下搅拌使其完全溶解；添加0 .03g箔催化剂搅拌，均匀 涂覆到聚四氟乙烯模槽；真空干燥箱90℃下加热12小时固化成膜。

　[0039] [0040] 实施例5 将2 .5g碳酸乙 烯亚乙 酯、1 .8g甲 基含氢硅树脂、1g 双三氟甲 烷磺酰亚胺锂 (LiTFSI)溶解到4ml乙腈中，室温下搅拌使其完全溶解；添加0 .03g偶氮二异丁腈搅拌，均匀 涂覆到聚四氟乙烯模槽；真空干燥箱90℃下加热12小时固化成膜。

　[0041] 电解质厚度：采用千分尺(精度0 .01毫米)测量嵌段聚合物电解质的厚度，任意去 膜上3个点测量，求平均值。

　[0042] 离子电导率：采用两个不锈钢垫片夹住聚合物电解质，组装2032的扣式电池测量

　阻抗，根据公式

　测量得到的阻抗值。

　其中，L为聚合物电解质的厚度，S为不锈钢垫片面积(1 .76cm -2 )，R为 [0043] 电化学窗口：采用不锈钢和锂片夹住聚合物电解质，组装2032的扣式电池，进行线 性伏安扫描测量，起始电压2.7V，最高电位5.5V，扫描速度为1mV

　s -1 。

　[0044]

　 。

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　说 明 书 附 图

　 图1

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