水泥化学成分人员比对结果分析

陈慧萍

（溧阳市市场综合检验检测中心，江苏 溧阳 213300）

水泥产品的标准主要依据国家强制性标准——《通用硅酸盐水泥》（GB 175-2007）标准，适用于硅酸盐水泥品种范围内的产品，其技术要求有：化学指标、物理指标和选择性指标，主要检验项目均为强制性条款。本文主要针对水泥化学成分进行比对结果分析。

本次设计从有证单位定制实物标样，一个真实样品、一个干扰样品，选取了统一样品，用真空密封包装将每份20g的样品分批组织人员集中到指定实验室进行检测，目的是保证所用试验消耗性材料一致、试验条件相对一致、减少人员操作以外的其他不确定因素。为了保证试验结果具备可比对的条件，每个人员需按照《水泥化学分析方法》（GB/T 176-2017）对水泥的化学成分进行测定，在这一次组织的实验室间比对分析中，主要针对水泥中的三氧化硫、氧化镁、烧失量、不溶物等参数进行检测。这次试验设计邀请了28个人到指定实验室参加检验，这些实验室在对水泥成分测定中也对以上4个参数给出具体的数据。为了便于统计，对所有参与试验检测的实验室进行了编号，并以实验室编号来说明本次各实验室所给出的实验结果和相关评价。

依据《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》（CNAS-GL 002：2008），在这一次的水泥化学成分检测中，人员比对结果的统计评价方式主要运用了稳健统计法，这种统计法涉及7个综合统计量，具体是结果数、中位值、稳健变异系数（CV）、标准四分位数间距（NIQR）、最大值、最小值和极差。用Z比分数来表示，当Z的绝对值≤2时，测量的结果为满意；
当这一绝对值位于2～3之间时，则表示检测结果可疑，为有问题结果；
若Z值的绝对值≥3，则表示检测结果不满意，为离群值。

4.1 统计量汇总工作

本次水泥化学成分比对结果试验选择了28个人员的检验结果，为了便于对数据进行分析，对各实验人员所得到的检测结果进行了统计和汇总。具体统计量结果见表1。

表1 水泥化学成分统计量汇总表

值得注意的是，在对实验数据进行汇总时切记要保证数据的真实性。同时，本次涉及的实验人员较多，提供的数据也相对较多，因此，在对试验结果登记统计时，要保证每一次数据的对应性，避免给数据分析工作带来困扰。

4.2 统计结果说明

按照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》用中位值和标准化四分位距法进行统计分析，我们收集到28个实验数据汇总后按递增顺序排列。

中位数=最中间两位数的平均值。

四分位距=该组数据的高四分位数－低四分位数的差值。

标准化四分位距=四分位距×0.741 3。

稳健值=标准化四分位距÷中位值的百分比。

利用评价指南公式对实验结果进行评价。在对各组实验数据进行分析时，我们进行了数据统计，并将数据汇总，见表2。

表2 各实验室数据监测结果Z比分数评价表

按照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》给出的能力评定，当Z的绝对值≥3时，表示对试验结果不满意。从表2中的数据可以看出，对于每项都为28个试验结果的数据，其在有问题与不满意的数据中都有一定的占比，如三氧化硫的28个检测结果中，有1个实验室提供的数据有问题，4个实验室提供的数据为不满意。通过对28个实验人员提供的4个参数的数据进行分析，我们还会发现在同一实验室对同一种样品检测时，其所测量的参数值之间存在一定的差异。但就上述表中数据的分析可以看出，各个实验室在对水泥中的氧化镁进行检测时，其结果的满意程度在实验室中的占比相对较高，而对于烧失量和三氧化硫这两个参数来说，各实验人员给出的结果满意度占比较低。因此，在质量控制时，对于满意度较低的项目应加强控制，以保障结果分析工作能够更加全面、更具有可靠性。

在进行化学试验操作时，检测环境、试验设备、具体的实验人员和实验环境都会对实验结果产生一定的影响。而本次试验涉及的28个实验人员提供的数据无完全相同的结果，就各个测试项目的结果情况以及在试验中可能会导致试验结果出现较大偏差的原因进行了分析。

5.1 三氧化硫

28个实验室提供的三氧化硫Z比分数中，有5组数据的Z的绝对值＞2，导致这一结果的原因有多种：

（1）对于三氧化硫测试结果偏低，也就是说检测结果的Z比分数值＜-2时，影响因素有多种：一是在用盐酸1∶1溶液对水泥样品进行溶解时，样品溶解不完全，一些水泥样品仍是以块状形式存在，导致这些样品在后续试验中不能完全参与其中而造成了一定的损失，影响了试验结果的准确性。二是在检测水泥中的三氧化硫成分时涉及了沉淀试验，即通过钡的可溶性盐溶液来检测三氧化硫，在具体的试验中向水泥的滤液中加入氯化钡溶液，然后进行煮沸和静置，在这一过程中，若煮沸操作时间过短或是静置时间低于试验标准提出的要求，也会导致这一反应进行得不彻底，使试验达不到预期的沉淀效果，进而影响试验结果。三是上述试验步骤结束后会进行硫酸钡沉淀过滤实验，由于目前实验室的滤纸型号较多，在选择滤纸时也要按照试验标准完成，为了保证试验结果的准确性，应严格选择慢速滤纸完成相关操作，一旦选取中速或快速的滤纸则会导致三氧化硫的检测结果低于实际结果。四是当沉淀及滤纸的灰化过程所给予的温度过高时，会导致滤纸着火或形成红色的火花，这些现象会造成气流的强烈震动，从而使沉淀飞失，进而导致试验结果与实际之间存在差距。

（2）当三氧化硫的检测结果Z值＞2时，其影响因素一般为：在对水泥中的三氧化硫进行沉淀试验后，需对沉淀物质进行充分洗涤，否则会导致试验结果高于理论值；
若三氧化硫含量试验检测中的灼烧工作不完善，也就是说高温炉的温度过低或灼烧时间不足，则会导致试验结果与理论值之间出现差异。

5.2 烧失量

水泥化学成分分析中烧失量的检测主要涉及灼烧时间和高温炉的温度。在具体操作中，为了进一步使数据试验结果与理论值更贴近，需要实验人员严格按照标准要求操作，但通过对表2中的数据进行具体分析后，我们发现在28个参与试验检测的实验室中有8个实验室提供的数据Z的绝对值＞2，这也导致了这一含量检测值的结果满意实验室占比仅为71.43%，主要原因是水泥样品的灼烧时间不足，且高温炉的温度升温过程不符合要求。

5.3 不溶物

上述28个试验数据对水泥中不溶物的检测结果的满意数据占比为89.29%，在4个参数的检测满意度中相对较高，但依然存在3个实验室提供的试验结果满意度较低，主要原因是在对样品进行试验分析时，需要将样品进行全部溶解，否则将影响试验结果。而在试验中也会涉及蒸汽水浴加热操作，对此，需按照要求控制好样品的水浴时间，避免因水浴时间不足或过多而影响试验结果。在检测不溶物时还涉及沉淀的洗涤、灼烧、高温炉操作等，需严格按照试验要求进行操作，任何一个操作步骤出现问题都会影响试验结果。

5.4 氧化镁

氧化镁项目统计分析得知，28个试验数据中有1个结果不满意、1个结果为可疑，满意结果占比为92.56%，是4个参数中满意率最高的项目。1个不满意和1个可疑结果的原因分析主要是人员试验操作可能存在经验不足的问题，水泥样品中氧化镁含量的检测需要进行滴定，而滴定试验对于试验结果准确性影响最大的是操作步骤是否严格、实验人员的操作技巧是否熟练。另外，为了保证试验结果的准确性，还需对滴定管和移液管进行清理，避免杂质干扰试验结果。在滴定试验中还会涉及指示剂的应用，需要控制好指示剂的用量和所用试剂的纯度。

5.5 试验注意事项

在对水泥样品中化学成分进行测量分析时，始终要坚持试验操作步骤的严谨性，降低实验结果的差异。在检测水泥成分时，人工操作的步骤较多，这也是影响试验结果的最主要因素，因此，保持严谨的态度可以减少这一问题的发生。另外，本次试验过程中在同一试验条件下操作，涉及仪器设备、试验用器材、试验消耗性材料基本一致，因此，本次试验存在不满意结果主要还需在人员能力方面进行分析。

不同人员比对是结果质量控制的手段之一，可以帮助验证和评价试验结果的可靠性和正确性。不定期组织不同实验室人员比对或组织实验室间比对，采用《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》（CNAS-GL 002：2008）的统计方法进行检验结果评价分析，可以帮助实验室判断检验数据的可靠程度、及时发现各参与比对者在检测工作中存在的问题、结果是负偏差还是正偏差，能帮助检验人员准确找到问题并针对问题加以整改。通过这种人员比对，还可以有效提高实验室内部的管理水平，提升检验人员的能力，有助于提升客户对实验室所出具数据的信任度，提升其市场影响力。

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