15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂的,配方研制及药效评价

李登辉，赵 强，聂运魏，耿 彪

(河南瀚斯作物保护有限公司，河南商丘 476000)

联苯菊酯属拟除虫菊类杀虫剂，具有击倒作用强、广谱、高效、快速、长残效等特点，以触杀作用和胃毒作用为主，无内吸作用，可用于防治棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖、茶毛虫等。呋虫胺具有触杀、胃毒作用，其根部内吸性强，速效，持效期长，杀虫谱广，主要用于防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、 果树、烟叶等多种作物的蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱等。

可分散油悬浮剂是指农药活性成分在油相中悬浮的液体制剂，通常以植物油、甲酯化植物油或矿物油为分散介质，用水稀释后使用。该制剂通常采用湿法研磨工艺制备，平均粒径为3～5 μm[1]，具有绿色环保、安全高效、使用方便等特点。为了防治果树抗性蚜虫，笔者开展了15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂的配方开发，通过对乳化剂、分散剂、增稠剂、增效剂、分散介质的筛选，最终获得15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂的优选配方及工艺参数，以期能为作物虫害防治、杀虫剂新产品产业化和应用提供基础。

1.1 原药与助剂

97%联苯菊酯原药(广东立威化工有限公司)；
98%呋虫胺原药(上海永远化工有限公司)；
乳化剂：蓖麻油聚氧乙烯醚BY-125、十二烷基苯磺酸钙苯盐500#、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚601、吐温80、烷基酚聚氧乙烯醚NP-10、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚33#(南京太化化工有限公司)；
分散剂：500LQ (阿克苏诺贝尔)，VO-01 (索尔维集团)；
增稠剂：白炭黑、有机膨润土(淄博中轩生化有限公司)；
分散介质：大豆油、甲酯油(淄博景和生物科技有限公司)、玉米油(益海嘉里金龙鱼粮油食品股份有限公司)；
增效剂：Prime (迈图高新材料有限公司)。

1.2 主要设备

SM-3X型立式砂磨机(江苏卓英干燥工程技术有限公司)；
FM60型高速剪切机(上海弗鲁克科技发展有限公司)；
DHP-9052型恒温箱(上海一恒科学仪器有限公司)；
79-1型磁力搅拌器(江苏正基仪器有限公司)；
HH-4型电热恒温水浴锅(常州智博睿仪器制造有限公司)；
BCD165型冰箱(海尔集团)；
1260型高效液相色谱仪(安捷伦科技中国有限公司)；
LS-POP-9型激光粒度分析仪(珠海欧美克仪器有限公司)；
PHSJ-3F型pH计(上海雷磁仪器有限公司)；
YP-10002型电子称量天平(上海恒际科学仪器有限公司)等。

1.3 试验方法

采用湿法研磨工艺：准确称取所需助剂及分散介质，用磁力搅拌器搅拌均匀，再称取所需原药，用剪切机剪切均匀，将剪切均匀的浆料转入立式砂磨机中加入1.5倍浆料质量的氧化锆珠(直径0.8～1.2 mm)，研磨时间约2～3 h，砂磨机转速1 400 r/min，砂磨完成后，取样进行粒径、分散、乳化等指标的检测，合格后过滤进行灌装，加工工艺流程见图1[1]。

1.4 田间药效试验

参照GB/T17980.9—2000《农药田间药效试验准则》，于2022年5月3日，在山东省烟台市开展了防治桃树蚜虫的田间小区试验。在桃树蚜虫暴发初期，以15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂、对照药剂48%噻虫胺悬浮剂和20%吡虫啉可溶液剂1 000倍液进行均匀喷雾，每个处理施药1次，清水处理为空白对照。试验设4个处理，共计4个小区，各小区随机排列，总面积为667 m2，每个小区166.75 m2。每个小区定点调查20片叶，记录各处理药前和药后虫体数量，计算虫口减退率和防治效果。施药前调查虫口基数，施药后1、5、10 d各调查1次，记录虫体数量。调查统计计算公式如下：

2.1 分散介质筛选

可分散油悬浮剂对分散介质的要求是被悬浮的有效成分至少在50 ℃以下是不溶的，本研究对分散介质大豆油、油酸甲酯、玉米油及其组合进行了筛选(表1)。

表1 分散介质的筛选

由表1可以看出，采用油酸甲酯48%+大豆油20%作为分散介质，15%联苯菊酯·呋虫胺油悬浮剂有较好的分散性及流动性，且其悬浮率也最高。

2.2 乳化剂种类及用量的筛选

乳化剂是制备可分散油悬浮剂的关键，通常以阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂搭配作为乳化剂。采用直接配方反复试验筛选乳化剂，即将已筛选好的分散介质及原药等，按照一定的比例配制为母液，然后加入不同种类、不同用量的乳化剂，制成样品，再通过测试样品在水中的入水分散效果、乳化效果、悬浮率来确定乳化剂的种类及用量[2]。具体筛选结果见表2。

表2 乳化剂种类及用量筛选

由表2可见，以阴离子表面活性剂500# (4%)+非离子表面活性剂601 (6%)为乳化剂，所得制剂入水呈云雾状分散，乳化经时稳定及悬浮率均能符合要求。

2.3 分散剂种类及用量的筛选

分散剂的筛选同样采用直接配方反复试验，筛选结果见表3。

表3 分散剂种类及用量筛选

由表3可知，500LQ (1%)+VO-01 (2%)作为分散剂时制剂的分散性、倾倒性最佳，所以选用这2者组合作为本产品的分散剂。

2.4 增稠剂种类及用量的筛选

可分散油悬浮剂是一种热力学不稳定体系[3]，在配方中添加适量增稠剂，能提升制剂的黏稠度，从而延缓原药粒子的沉降，提高制剂的稳定性。通过试验证明，当有机膨润土添加量为2%、白炭黑添加量为1%时，制剂冷、热储性能最优(表4)。

表4 增稠剂种类及用量筛选

2.5 增效剂的筛选

15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂的登记作物为桃树，桃叶的表面张力值为31.1 mN/m，叶片较难润湿展着，而防治靶标为桃树蚜虫，蚜虫属刺吸式口器害虫，有聚集性，故在制剂开发过程中需要加入强渗透剂，以利于叶片展着、内吸。根据生测试验，选取Prime为产品增效剂，添加量为5%。

2.6 产品技术指标检测

经过大量的配方试验以及产品性能检测，最终确定了15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂最佳配方：联苯菊酯6% (折百)、呋虫胺9% (折百)、500#乳化剂4%、601乳化剂6%、分散剂500LQ 1%、VO-01 2%、有机膨润土2%、白炭黑1%、增效剂Prime 5%，大豆油20%、油酸甲酯补足至100%。根据本配方制得的15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂外观为可流动、黏稠状液体，储存过程中有少量析油，但置于室温条件下轻微摇动能恢复至均一状态。制剂的各项性能指标检测结果见表5。

表5 产品技术指标检测

2.7 田间药效评价

15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂防治桃树蚜虫试验结果见表6。由表6可见，药后10 d时，其对桃树蚜虫的防治效果为95.16%，防治效果优于对照48%噻虫胺SC (85.38%)和20%吡虫啉SL (37.50%)。

表6 15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂对桃树蚜虫的防治效果

本文通过对分散介质、乳化剂、分散剂、增稠剂、增效剂等助剂的筛选，确定了15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂的最优配方，并根据该配方制得15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂产品样品，经检测各项指标符合有关标准要求，且田间小区试验验证其对桃蚜表现出良好的防效，说明15%联苯菊酯·呋虫胺可分散油悬浮剂具有速效性好、 持效期长、性能稳定等特点，其市场开发和应用前景广阔。