龙眼超微粉含片的配方优化及品质评价

刘佳梦，王梓涵，林丽静，廖雪汝，陈冲*，刘义军，夏秋瑜

（1.中国热带农业科学院农产品加工研究所农业农村部热带作物产品加工重点实验室，海南省果蔬贮藏与加工重点实验室，广东 湛江 524001；
2.广东海洋大学食品科技学院，广东 湛江 524088）

龙眼（Dimocarpus longan Lour.）又称“桂圆”，属无患子科龙眼属植物。龙眼是我国重要的热带水果，原产于中国南部地区，分布于广东、广西、福建等省[1-2]。龙眼最早出现在《神农本草经》中，其假种皮营养丰富，富含维生素和磷质，具有补益心脾、益气安神等作用[3-5]。从古至今，龙眼均被视为滋补佳品，曾有“北人参，南桂圆”之称[6]。然而龙眼采收期较为集中，且鲜果极易腐烂、不易储存，故多以鲜食为主[7-10]。为延长龙眼的贮藏期，对龙眼鲜果进行初加工或深加工显得尤为重要。目前，与龙眼相关的产品除龙眼干外，主要还有龙眼果汁[11-12]、龙眼果酒[13]、龙眼果醋[14-16]、龙眼粉[17]等。

超微粉碎技术是指利用机械或者流体动力的途径部分破坏物料分子的内聚力，将3 mm以上的物料颗粒粉碎至10 μm～25 μm的过程[18-20]。由于颗粒的微细化导致表面积和空隙率的增加，从而使超微粉体表面分子排列、电子分布结构和晶体结构等均有所改变，故具有独特的物理化学性能，例如良好的分散性、吸附性、溶解性、化学活性等[21-23]。食品超微粉碎技术的应用意义重大，一方面可以提高食品口感，利于营养物质的溶出，另一方面使原本不能被充分吸收或利用的原料重新被利用，推动了传统食品工艺、配方的改进以及新产品的开发[19]。

近年来，压片糖果被广泛运用在食品加工行业与药业中，大多数食材、药材被加工成压片糖果后，不仅能够保留原材料的功效，还能改善原材料的口感[24]。粉末直接压片法是将原料与辅料混合均匀后直接压片而成，适合用于生产稳定性较差或易水解的产品[25-27]。吴建兰等[28]采用粉末直接压片法研制出水分散片剂，此法避免了药物分解氧化等问题，大大地提高了药物的稳定性。

目前龙眼加工产品大多是对龙眼鲜果进行初加工，并未充分利用龙眼深加工的资源优势。本文利用龙眼超微粉，并结合填充剂、甜味剂制备龙眼超微粉含片，以此拓展龙眼加工形式，丰富产品类别，改善龙眼行业加工水平低、加工形式单一及产品附加值低等问题。

1.1 材料与试剂

龙眼干：高州市屋梁岭生态农业有限公司；
白砂糖：市售；
奶粉、脱脂奶粉：伊利乳业有限公司；
淀粉、木薯淀粉：海宁枫园食品有限公司；
木糖醇、海藻糖、甘露醇：山东福田药业有限公司；
其它试剂均为国产分析纯。

1.2 仪器与设备

WZJ6振动超微粉碎机：济南倍力粉技术工程有限公司；
FW100万能粉碎机：上海菲力博食品有限公司；
YP10002B电子天平：宁波金诺天平仪器有限公司；
BJ-15粉末压片机：天津搏君科技有限公司；
Colori 5D色差仪：美国X-Rite公司；
XU-5紫外-可见光分光光度计：上海屹谱仪器有限公司；
DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱：上海林频仪器有限公司；
CT3-50K物性测试仪：美国Brookfield公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

龙眼超微粉含片制备工艺流程见图1。

图1 龙眼超微粉含片制备工艺流程Fig.1 Preparation process flow chart of the buccal tablets of superfine longan powder

1.3.2 龙眼超微粉含片的制备工艺优化

1.3.2.1 龙眼超微粉的制备

龙眼干与75%的食用酒精以1∶3质量比浸泡48 h，期间每隔12 h换一次浸泡液。浸泡后的龙眼干用纯净水洗去表面残留的酒精，打浆，平铺于托盘后于50℃的鼓风干燥箱放置24 h，取出置于干燥皿回软24 h。将回软后的龙眼用万能粉碎机粉碎1 min后置于振动超微粉碎设备中，在-15℃条件下超微粉碎3 min得到龙眼超微粉。

1.3.2.2 龙眼超微粉含片的制备

将龙眼超微粉、填充剂以及甜味剂分别过80目筛装袋备用，以防止吸潮导致粉体聚集。龙眼超微粉、填充剂、甜味剂按照一定比例复配后混合均匀。将混合好的粉体过80目筛后倒入粉末压片机的模具中，保持压力在10 MPa左右并维持该压力1 min，将压制完成的龙眼超微粉含片进行真空包装。

1.3.3 单因素试验

以填充剂种类、甜味剂种类、填充剂添加量、甜味剂添加量（以基料总质量定）以及含片质量为主要影响因素进行单因素试验，考察填充剂种类（无、淀粉、木薯淀粉、奶粉、脱脂奶粉）、甜味剂种类（白砂糖、阿斯巴甜、海藻糖、木糖醇）、填充剂添加量（10%、20%、30%、40%、50%）、甜味剂添加量（占基料总质量的0%、2%、4%、6%、8%）以及含片质量（2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 g）对龙眼超微粉含片的影响。

进行单因素试验时，固定填充剂种类为奶粉、甜味剂为白砂糖、填充剂添加量为40%、甜味剂添加量为4%，含片质量为3.0 g，每组试验进行3次。

1.3.4 响应面试验

以单因素结果为基础，选取3个主要因素进行响应面试验设计，包括龙眼超微粉添加量、奶粉添加量、木糖醇添加量。以感官评分为响应值，进行三因素三水平的试验设计。响应面分析因素及水平见表1。

表1 响应面分析因素及水平Table 1 The factors and levels of response surface analysis

1.3.5 含片品质检测

1.3.5.1 感官评定

选择8名有相关感官评定知识且身体素质良好，味觉、视觉、嗅觉系统正常的食品科学与工程专业学生组成评定小组，以色泽、气味、滋味以及组织形态为评价指标进行感官评价，评定细则如表2所示，龙眼超微粉含片质构的感官评定细则如表3所示。

表2 龙眼超微粉含片感官评定Table 2 Sensory evaluation of the buccal tablets of superfine longan powder

表3 龙眼超微粉含片质构的感官评定Table 3 Sensory evaluation of the texture of the buccal tablet of superfine longan powder

1.3.5.2 龙眼超微粉含片水分含量的测定

根据GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》中的直接干燥法测定含片的水分含量。

1.3.5.3 龙眼超微粉含片硬度的测定

采用CT3-50K物性测试仪测定在最优配方下制备的龙眼超微粉含片的硬度，以纯龙眼超微粉含片为对照。使用探头TA39，测试参数：预测试速度2.00 mm/s、测试速度0.50 mm/s、返回速度0.50 mm/s、测试目标值0.5 mm，通过物性测试仪测定后收集硬度参数。每组样品平行测定6次，结果取平均值。

1.3.5.4 龙眼超微粉含片色度的测定

采用色差仪测定在最优配方下制备的龙眼超微粉含片的色差指数，以纯龙眼超微粉含片的色差指数为对照。其中，L*代表含片的明暗程度，当L*的数值越大时，则该含片颜色越亮，反之越暗；
a*代表含片的红蓝程度，当a*的数值越大时，则该含片颜色偏红，反之偏蓝；
b*代表含片的黄绿程度，当b*的数值越大时，则该含片颜色偏黄，反之偏绿。

1.4 数据处理

每组试验重复3次，采用Origin Pro 9.1软件绘图，响应面试验利用软件Design-Expert 8.0.6进行试验结果分析。

2.1 单因素试验结果

2.1.1 不同填充剂对龙眼超微粉含片感官评分的影响

不同填充剂对感官评分的影响如图2所示。

图2 不同填充剂对感官评分的影响Fig.2 Effects of different fillers on sensory scores

由图2可知，不添加填充剂、奶粉、脱脂奶粉与添加淀粉、木薯淀粉间存在显著性差异（p＜0.05）。选择奶粉作为填充剂时，能够中和龙眼超微粉的粉感为含片带来更愉悦的口感，感官评分高；
当使用其它填充剂时，龙眼超微粉含片粉感较重，对龙眼风味有所遮掩；
不添加填充剂则能带来馥郁龙眼香气，但是含片口感差。综合考虑选择奶粉作为龙眼超微粉含片的填充剂。

2.1.2 不同甜味剂对龙眼超微粉含片感官评分的影响

不同甜味剂对感官评分的影响如图3所示。

图3 不同甜味剂对感官评分的影响Fig.3 Effects of different sweeteners on sensory scores

由图3可知，不同甜味剂对感官评分影响较小，考虑其原因为甜味剂主要功能相似，均为提供甜味改善口感；
此外龙眼糖含量较高，龙眼超微粉具有甜味，加入甜味剂能够帮助产品呈现龙眼风味，综合考虑选择木糖醇作为甜味剂。

2.1.3 奶粉添加量对龙眼超微粉含片的感官评分影响

奶粉添加量对感官评分影响如图4所示。

图4 不同奶粉添加量对感官评分的影响Fig.4 Effects of the addition amount of milk power on sensory scores

选择奶粉作为龙眼超微粉含片的填充剂，由图4可知，随着奶粉添加量增加，感官评分整体呈上升趋势。奶粉能够降低超微粉含片的粉感，为其带来更好口感。当奶粉添加量为20%时，感官评分较高，且龙眼风味浓郁，由于响应面试验需设置3个不同水平，综合考虑各水平感官评分，选择10%、30%、50%作为响应面试验填充剂添加量。

2.1.4 木糖醇的添加量对龙眼超微粉含片感官评分的影响

木糖醇的添加量感官评分结果如图5所示。

图5 不同木糖醇添加量对感官评分的影响Fig.5 Effects of the addition amount of xylitol on sensory scores

由图5可知，当木糖醇添加量低于4%时，评分越来越高，是因为木糖醇添加量越高，其与龙眼超微粉的协同作用越强，使含片的口感变得更好；
但当木糖醇添加量高于4%时，添加量越大，感官评分越低，主要是由于含片过甜，失去了龙眼的风味，所以感官评分较低。综上所述，选择木糖醇添加量为4%。

2.1.5 含片质量对龙眼超微粉含片感官评分的影响

含片质量感官评分结果如图6所示。

图6 不同质量含片的质构评分Fig.6 Sensory score of weight selected during tablet pressing

由图6可知，当压片时选择的质量低于3.0 g时，其质构评分随质量减小而降低，是因为选择压片的质量越小，压出来的含片越薄，越容易裂开，影响外观。当压片时选择的质量高于3.0 g时，质构评分也越来越低，主要是由于压片的厚度越来越大，越难以掰断，且放入口中难以含化，因此其质构评分低。综上所述，选择压片的质量为3.0 g。

2.2 响应面试验结果与分析

2.2.1 响应面试验结果

利用Design-Expert 8.0.6软件设计的响应面进行优化试验，得出的感官评分见表4。

表4 响应面法优化龙眼超微粉含片制备设计及结果Table 4 Design and results of optimization for preparation of the buccal tablets of superfine longan powder by response surface methodology

通过Design-Expert 8.0.6软件对表4数据进行响应面分析后，得到编码形式的二次回归模型为Y=75.17-3.79A-0.92B-0.16C-2.89AB-0.34AC+0.55BC+2.58A2-1.53B2-1.67C2。

2.2.2 方差分析

表5为响应面试验二次回归模型的方差分析结果以及显著性检验结果。

表5 方差分析结果Table 5 Results of analysis of variance

由表5可知，此次试验回归模型的p值为0.003 1，失拟项为0.052 62，拟合系数R2为0.927 7。当p＜0.01时表示为极显著，拟合系数R2＞85%表明该二次回归模型拟合性好。因此，本次试验回归模型差异极显著，表示该二次回归模型适用于本试验；
方程拟合性好，可预测92.77%的数据。其中，龙眼超微粉添加量的一次项（A）、二次项（A2）以及交互项（AB）对龙眼超微粉含片感官评分的影响极显著（p＜0.01），其余因素对结果的影响均表现为不显著。根据表5中的F值，3个因素对龙眼超微粉含片感官评分的影响大小顺序为龙眼超微粉添加量＞奶粉添加量＞木糖醇添加量。

2.2.3 响应面分析

利用Design-Expert 8.0.6软件分析的响应曲面和等高线如图7所示。

图7 各因素间交互作用对龙眼超微粉含片感官评分影响的响应曲面与等高线Fig.7 Response surface and contour map of the influence of the interaction of various factors on the sensory score of the buccal tablets of superfine longan powder

通过响应面的曲面可直接观察到两个变量对结果的影响，当曲面坡度越大，则表示这两个变量对结果的影响越大，反之越小。而观察等高线则可以了解到两个变量间的交互作用是否显著，当等高线呈现出椭圆状时，则表示交互作用在两个变量间越显著，然而当等高线呈现出圆形时，表明交互作用在两个变量间越不显著[17]。

图7a和图7c坐标轴上差值较大，即龙眼超微粉添加量与奶粉添加量以及龙眼超微粉添加量与木糖醇添加量间的交互作用对感官评分的影响较大。而图7e的曲面相对于图7a、图7c更平缓，则奶粉添加量与木糖醇添加量间的交互作用对龙眼超微粉含片感官评分的影响较小，影响不显著。

2.2.4 验证试验结果

采用Design-Expert 8.0.6软件对龙眼超微粉含片配方进行优化，得到最优工艺配方为龙眼超微粉添加量50%、奶粉添加量50%、木糖醇添加量4%（以基料总质量计）。龙眼超微粉含片的感官评分在优化后的预期值为81.99。以此工艺配方制备龙眼超微粉含片并对其进行感官评分，最终得分为85.69，实际得分与预期值的偏差为4.51%，偏差在5%以内，说明该模型的预期值较为准确。

2.3 含片品质测定结果

以最优配方制备得到龙眼超微粉含片与以纯龙眼超微粉压制的含片的品质测定结果如表6所示。龙眼超微粉含片与纯龙眼超微粉含片的质构分析图分别如图8、图9所示。

表6 龙眼超微粉含片的质量指标结果Table 6 Quality index results of the buccal tablets of superfine longan powder

由表6可知，龙眼超微粉含片的水分含量为13.09%，小于纯龙眼超微粉含片的水分含量，可能是由于纯龙眼超微粉的吸潮能力更强，因此龙眼超微粉含片相比纯龙眼超微粉含片更易保存。

图8 龙眼超微粉含片的质构分析结果Fig.8 Texture analysis of the buccal tablets of superfine longan powder

图9 纯龙眼超微粉含片的质构分析结果Fig.9 Texture analysis of the buccal tablets of pure superfine longan powder

硬度是力学性能的一个综合指标，它可以表示材料的弹性、塑性、强度和韧性[29]。为了使含片达到咀嚼方便以及口感更好的效果，应将含片的硬度控制在70 N～120 N，并且硬度越大越容易达到理想的效果[30]。由表6可知，纯龙眼超微粉含片与龙眼超微粉含片的硬度差别明显，主要由于纯龙眼超微粉含片的粉感较重，组织较为松散，常伴有掉粉的情况，而龙眼超微粉含片并未出现过上述情况。坚实、不松散是SB/T 10347—2017《糖果压片糖果》对坚实型压片糖果的感官要求，对色泽的要求则是符合品种应有的色泽即可[31]。二者的色差指数差异性并不显著，其色差指数非常相近，因此，龙眼超微粉含片的色泽与该品种的色泽相似，符合压片糖果的感官要求。

本试验以填充剂的选择、甜味剂的选择、填充剂添加量、甜味剂添加量、含片质量为变量对龙眼超微粉含片配方进行单因素试验，在此基础上选择龙眼超微粉、奶粉、木糖醇3种原料添加量作为响应面优化设计的影响因素，并以感官评分作为响应值对龙眼超微粉含片的配方进行优化。最终结果显示，龙眼超微粉含片的最优配方为龙眼超微粉50%、奶粉50%，木糖醇4%（以基料总质量计）。以此配方制备的龙眼超微粉含片的实际感官评分高达85.69，含水量为13.09%，硬度为107.84 N。该含片符合消费者感官要求，可对龙眼深加工工艺及产品研发提供有效的参考。将龙眼制成含片，可以缓解龙眼的储存问题，并且最大程度保留龙眼的风味。该含片可为龙眼加工行业带来一定的经济效益，推动龙眼加工行业的发展。