2021届（鲁科版）高三化学一轮复习单体模块练习：化学实验基础与综合实验探究

　化学实验基础与综合实验探究 一、选择题 1．下列实验操作不当的是(

　) A．用稀硫酸和锌粒制取 H 2 时，加几滴 CuSO 4 溶液以加快反应速率 B．用标准 HCl 溶液滴定 NaHCO 3 溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂 C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有 Na＋

　D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二 2．下列有关实验说法不正确的是(

　) A．萃取 Br 2 时，向盛有溴水的分液漏斗中加入 CCl 4 ，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出 B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色 C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞 D．可用 AgNO 3 溶液和稀 HNO 3 区分 NaCl、NaNO 2 和 NaNO 3

　3．下列物质分离和提纯的方法错误的是(

　) A．除去氯化镁溶液中的氯化铁：加入足量氧化镁→过滤 B．除去 NaCl 中少量的 KNO 3 ：配成饱和溶液→蒸发结晶→趁热过滤 C．分离碘粉和铁粉：升华 D．分离鸡蛋清和葡萄糖溶液：渗析 4．下列说法正确的是(

　) A．用 NaOH 溶液滴定盐酸，滴定前尖嘴下端有气泡，滴定后气泡消失，会使结果偏高 B．仰视量筒刻度量取一定量浓硫酸，则所配制的 0.10 mol·L－ 1 H2 SO 4 溶液的浓度偏低 C．焰色反应实验中，铂丝在蘸取待测溶液前应先用稀硫酸洗净并灼烧至无色 D．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 5．完成下列实验所选择的装置或仪器正确的是(

　) 选项 A B C D 实验 分离植物油和 除去氯化钠晶 分离CCl 4 中的 除去 CO 2 气体

　氯化钠溶液 体中混有的氯化铵晶体 Br 2

　中的 HCl 气体 装置 或仪器

　 6．下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是(

　)

　A．用装置甲灼烧碎海带 B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I－ 的 Cl2

　D．用装置丁吸收氧化浸泡液中 I－ 后的 Cl2 尾气 7．下列实验方案能达到实验目的的是(

　) 选项 实验目的 实验方案 A 检验 Fe 2 O 3 中是否含有 FeO 向少量固体样品中加入适量稀硝酸溶解后，再滴加少量的高锰酸钾溶液 B 测定 NaHCO 3 和 NH 4 Cl 固体混合物中 NaHCO 3 的质量分数 准确称取 a g 样品和试管总质量，加热后冷却至室温，再称量得到总质量为 b g C 探究温度对化学平衡的影响 把装有颜色相同的 NO 2 和 N 2 O 4 混合气体的两支试管(密封)分别浸入冷水和热水中 D 除去 CO 2 气体中混有的少量 HCl 气体 将混合气体依次通过盛有饱和Na 2 CO 3 溶液和浓 H 2 SO 4 的洗气瓶 8．用下图所示装置进行实验，将少量液体甲逐滴加入固体乙中，试管中试剂为丙，则下表中现象与结论均正确的是(

　)

　 选项 甲 乙 丙 试管中现象 A 浓盐酸 二氧化锰 石蕊试液 先变红后退色 B 浓氨水 生石灰 AlCl 3 溶液 先沉淀后沉淀消失 C 醋酸 碳酸钙 BaCl 2 溶液 变浑浊 D 浓硝酸 铜 水 试管口出现红棕色 9．某试液中只可能含有 K＋ 、NH ＋4 、Fe 2＋ 、Al 3 ＋ 、Cl － 、SO 2 －4 、CO 2－3 、[Al(OH) 4 ]－ 中的若干种离子，离子浓度均为 0.1 mol·L － 1 。某同学进行了如下实验：

　下列说法正确的是(

　) A．原试液中存在的离子为 NH＋4 、Fe 2＋ 、Cl － 、SO 2 －4

　B．滤液 X 中大量存在的阳离子有 NH＋4 、Fe 2＋ 和 Ba 2 ＋

　C．沉淀 C 为 Al(OH) 3

　D．无法确定原试液中是否含有 K＋ 、Cl －

　二、非选择题 10．常温下，三硫代碳酸钠(Na 2 CS 3 )是玫瑰红色针状固体。与碳酸钠性质相近。在工农业生产中有广泛的用途。某小组设计实验探究三硫代碳酸钠的性质并测定其溶液的浓度。

　实验一：探究 Na 2 CS 3 的性质 (1)向 Na 2 CS 3 溶液中滴入酚酞溶液，溶液变为红色。用离子方程式说明溶液呈碱性的原因：____________________________。

　(2)向 Na 2 CS 3 溶液中滴加酸性 KMnO 4 溶液，紫色退去。该反应中被氧化的元素是________(填元素符号)。

　实验二：测定 Na 2 CS 3 溶液的浓度

　 按如图所示连接好装置，取 50.0 mL Na 2 CS 3 溶液置于三颈烧瓶中，打开分液漏斗的活塞，滴入足量 2.0 mol·L－ 1稀硫酸，关闭活塞。

　已知：Na 2 CS 3 ＋H 2 SO 4 ===Na 2 SO 4 ＋CS 2 ＋H 2 S↑。CS 2 和 H 2 S 均有毒。CS 2不溶于水，沸点为 46 ℃，密度为 1.26 g·mL－ 1 ，与 CO2 某些性质相似，与 NaOH溶液作用生成 Na 2 COS 2 和 H 2 O。

　(1)盛放碱石灰的仪器的名称是________________，碱石灰的主要成分是________________(填化学式)。

　(2)C 中发生反应的离子方程式是___________________________。

　(3)反应结束后打开活塞 K，再缓慢通入 N 2 一段时间，其目的是___________________________。

　(4)为了计算 Na 2 CS 3 溶液的浓度，对充分反应后 B 中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称重，得 8.4 g 固体，则三颈烧瓶中 Na 2 CS 3 的物质的量浓度为________。

　11．氯化铁是黑棕色晶体，沸点为 315 ℃，有强烈的吸水性，易潮解。某小组同学对无水 FeCl 3 能否分解产生 Cl 2 ，进行了如下实验探究。

　(1)甲同学认为装置B中湿润的淀粉­KI试纸变蓝即可证明无水FeCl 3 能分解产生 Cl 2 ，乙同学认为不能得出此结论，理由是______________________。

　(2)乙同学提出了改进意见，用如图所示装置进行实验：

　①装置 H 中的试剂为________。

　②装置 F 中饱和食盐水的作用是_______________________。

　③加热一段时间后，装置 G 中试纸______________________(填现象)，说明FeCl 3 已经开始分解。

　④实验结束后，取装置 D 中残留固体溶于稀盐酸中，向所得溶液中加入________(填化学式)溶液，若观察到____________________，说明 FeCl 3 已经分解完全。

　12．某化学兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱并进行后续实验。

　Ⅰ.制备纯碱：先以 NaCl、NH 3 、CO 2 和水等为原料，用下图所示装置制取NaHCO 3 ，然后再将 NaHCO 3 制成 Na 2 CO 3 。

　(1)装置丙中反应的化学方程式为______________________。

　(2)装置乙的作用是________________________。为防止污染空气，尾气中的________需要进行吸收处理。

　(3)用装置丙中产生的 NaHCO 3 制取 Na 2 CO 3 时，需要进行的实验操作有________、________、________。

　Ⅱ.测定所得产品的组成和纯度 (4)检验纯碱样品中是否混有 NaHCO 3 ，请选择下列装置设计实验，并完成下表：

　选择的装置(填编号) 实验现象 实验结论

　 样品中含 NaHCO 3

　(5)测定该纯碱样品的纯度：称取 m 1

　g 样品，置于小烧杯中，加水溶解，滴加足量 CaCl 2 溶液。将反应混合物过滤、洗涤、干燥、称量，得到固体的质量为m 2

　g。则该纯碱样品的纯度为________________。

　13．凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催

　化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH 3 ＋H 3 BO 3 ===NH 3 ·H 3 BO 3 ；NH 3 ·H 3 BO 3 ＋HCl===NH 4 Cl＋H 3 BO 3 。

　 回答下列问题：

　(1)a 的作用是________________________________。

　(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是___________________________。

　f 的名称是________________。

　(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k 1 ，关闭 k 2 、k 3 ，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k 1 ，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_______________________； 打开 k 2 放掉水。重复操作 2～3 次。

　(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H 3 BO 3 )和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k 3 ，d 中保留少量水。打开 k 1 ，加热b，使水蒸气进入 e。

　①d 中保留少量水的目的是________________________。

　②e 中主要反应的离子方程式为________________，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是______________________。

　(5)取某甘氨酸(C 2 H 5 NO 2 )样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为c mol·L－ 1的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。

　参考答案 1. B

　【解析】加几滴 CuSO 4 溶液后，Zn 与 CuSO 4 反应生成 Cu，从而形成无数细小的原电池，加快了生成 H 2 的速率，A 项不符合题意；酚酞的变色范围为 8.2<pH<10.0，要保证 NaHCO 3 完全反应，不能用酚酞做指示剂，可用甲基橙做指示剂，B 项符合题意；Na＋ 的焰色反应为黄色，C 项不符合题意；为防止加热时出现安全事故，常压蒸馏时，圆底烧瓶中所加的液体体积不能超过其容积的三分之二，D 项不符合题意。

　2. A

　【解析】分离分液漏斗中的液体时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下层，故水层应从上口倒出，A 项错误；做焰色反应前，铂丝应用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，目的是防止其他离子产生干扰，B 项正确；乙醇、苯等有机物易挥发，遇明火易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C 项正确；加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是 NaCl，加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是 NaNO 2 ，加入硝酸银得不到沉淀的是 NaNO 3 ，D 项正确。

　3. C

　【解析】氧化镁可与氯化铁水解产生的氢离子反应，促进氯化铁水解生成氢氧化铁沉淀而除去，且不引入新的杂质，A 项正确；NaCl 的溶解度随温度的变化较小，硝酸钾的溶解度随温度的变化较大，所以可以通过蒸发将NaCl析出，而高温时KNO 3 溶解度很大，趁热过滤可将KNO 3留在母液中而除去，B 项正确；碘单质易升华，但加热时碘单质能与铁反应，所以不宜使用升华法分离碘粉和铁粉，可采用有机溶剂溶解→过滤→蒸馏的方法分离碘粉和铁粉，C 项错误；鸡蛋清为胶体，可以通过渗析法分离鸡蛋清和葡萄糖溶液，D 项正确。

　4. A

　【解析】滴定前尖嘴下端有气泡，滴定后气泡消失，读数结果比实际消耗的体积大，从而导致测定结果偏高，A 项正确；仰视量筒刻度量取一定量浓硫酸时，实际取得的浓硫酸体积偏大，从而导致所配制的0.10 mol·L－ 1 H2 SO 4 溶液的浓度偏高，B 项错误；焰色反应实验中，铂丝在蘸取待测溶液前应先用稀盐酸洗净并灼烧至无色，C 项错误；用试管加热 NaHCO 3 固体时，要使试管口略向下倾斜，以免生成的水倒流造成试管炸裂，D 项错误。

　5. A

　【解析】植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A 项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，B 项错误；分离 CCl 4 中的 Br 2 应用蒸馏法，C 项错误；NaOH 溶液可以同时吸收 CO 2和 HCl 气体，D 项错误。

　6. B

　【解析】A 项，灼烧固体应该用坩埚，不能用烧杯，故 A 错误；B项，装置乙为过滤装置，可分离海带灰和浸泡液，故 B 正确；C 项，用浓盐酸和 MnO 2 制备 Cl 2 需要加热，装置丙中无加热装置，故 C 错误；D 项，吸收氯气应用碱性溶液，装置丁中的饱和 NaCl 溶液不利于氯气的吸收，故 D 错误。

　7. C

　【解析】稀硝酸能把 FeO 氧化成 Fe(NO 3 ) 3 ，A 选项实验方案不能达到实验目的。碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，氯化铵受热分解生成氨和氯化氢，在试管口重新化合成 NH 4 Cl，B 选项实验方案不能达到实验目的。温度变化，混合气体的颜色会发生变化，C 选项实验方案能达到实验目的。CO 2 能与碳酸钠反应，应将混合气体依次通过盛有饱和 NaHCO 3 溶液和浓 H 2 SO 4 的洗气瓶，D 选项实验方案不能达到实验目的。

　8. D

　【解析】A 项，用 MnO 2 和浓盐酸制备 Cl 2 时，需要加热，故错；B项，Al(OH) 3 不溶于氨水，故错；C 项，CO 2 与 BaCl 2 不反应，故错。

　9. A

　【解析】加入过量稀硫酸，无明显现象，说明原试液中不含 CO 2－3 、[Al(OH) 4 ]－ 。加入过量 Ba(NO3 ) 2 溶液，有气体生成，由于之前加入了过量稀硫酸，在酸性条件下 NO－3 被还原成 NO，说明原试液中含有 Fe 2＋ ；生成的沉淀 A 为 BaSO 4 ，但不能确定原试液中是否含有 SO 2－4 。滤液 X中加入过量 NaOH 溶液，加热有气体生成，说明原试液中含有 NH＋4 ，生成的沉淀 B 为 Fe(OH) 3 ；向滤液中通入少量 CO 2 生成沉淀 C，由于滤液中含有 Ba 2＋ ，故生成的沉淀 C 中一定含有 BaCO3 ，不一定含有 Al(OH) 3 ，故不能判断原试液中是否含有 Al 3＋ 。因为离子浓度均为 0.1 mol·L － 1 ，结合电荷守恒判断，原试液中一定含有 Fe 2＋ 、NH ＋4 、Cl－ 、SO 2 －4 ，一定不含 K＋ 、Al 3 ＋ 。由推断过程可知，原试液中存在的离子为 NH ＋4 、Fe 2＋ 、Cl－ 、SO 2 －4 ，A 项正确；滤液 X 中大量存在的阳离子有 H＋ 、NH ＋4 、Fe 3＋和 Ba 2＋ ，B 项错误；沉淀 C 为 BaCO3 ，不含 Al(OH) 3 ，C 项错误；由推

　断过程可知，原试液中含有 Cl－ ，不含 K ＋ ，D 项错误。

　10. 实验一：

　(1)CS 2－3 ＋H 2 OHCS－3 ＋OH－

　(2)S 实验二：

　(1)球形干燥管 CaO 和 NaOH (2)CS 2 ＋2OH－ ===COS 2 －2 ＋H 2 O (3)将装置中残留的 H 2 S 全部排入后续装置中，使其被完全吸收 (4)1.75 mol·L－ 1

　11. (1)装置中氧气也能将 I－ 氧化为 I2 (或加热时 FeCl 3 会变成 FeCl 3 蒸气进入装置 B 中将 I－ 氧化为 I2 ) (2)①氢氧化钠溶液 ②除去 FeCl 3 蒸气 ③先变红后退色 ④KSCN 溶液未变红 12. (1)NH 3 ＋CO 2 ＋H 2 O＋NaCl===NaHCO 3 ↓＋NH 4 Cl (2)除去 CO 2 中的 HCl 气体 氨(NH 3 ) (3)过滤 洗涤 灼烧 (4)A、B B 中溶液变浑浊[或 A、C C 中物质变蓝或 A、C、B C 中物质变蓝，B 中溶液变浑浊] (5) 106m 2m 1% 13. (1)避免 b 中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c 中温度下降，管路中形成负压 (4)①液封，防止氨逸出 ②NH＋4 ＋OH－ =====△NH 3 ↑＋H 2 O 保温使氨完全蒸出 (5) 1.4cVm 7.5cVm