砷盐检查法

　砷盐检查法

　1.目的：建立药品中砷限量（按古蔡氏法检查）标准检查程序。

　2.范围：QC 化验室。

　3.责任：QC 化验员。

　4.内容：

　4.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以 As 计算）的限量检查。古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

　4.2 仪器与用具：古蔡氏法按药典规定。有机玻璃塞的孔径应与导气管内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；磨口塞，导气管顶端与有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。

　4.3 试药与试液：

　℃干燥至恒重的三氧化二砷 0.132g，置 1000ml 量瓶中，加20％氢氧化钠溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml相当于 1.0μg 的 As）。

　℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。

　4.4 操作方法：

　℃水浴中反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。若供试品需经有机玻璃破坏后再行检砷，则应取砷标准溶液代替供试品，照该药品项下规定的方法，同法处理后，依法制备标准砷斑。

　“再加碘化钾试液 5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。

　4.5 注意事项：

　4.5.1 所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至生成仅可辨认的斑痕。

　μg（以 As 计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，药典规定标准砷斑为 2ml 标准砷溶液（相当于 2μgAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰。便于分辨。供试品规定含砷量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。

　4.5.6 实验中加入氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀连续地发生，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成。

　4.5.7 供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中

　产生 H 2 S 气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去 H 2 S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。

　℃左右，冬季可置温水浴中。如反应太快，宜适当降低反应温度，使砷化氢气体能被均匀吸收。

　4.6 记录与计算：

　×74.92g，称取三氧化二砷 0.132g 溶于 1000ml 溶液中配成的贮备液，每 1ml 含 As 量为：

　2×74.92×0.132×l000 ————————————————= =0.1mg 197.8×l000 贮备液定量稀释 100 倍后所得标准砷溶液，每 1ml 含 As 量为 1μg。

　标准砷溶液体积（ml）×标准砷溶液浓度（g/ml）

　砷限量％= —————————————————————×100％ 供试品量（g）

　?如取标准砷溶液 2ml，标准砷溶液浓度 0.000001g/ml，供试品取样 1g； ?2×0.000001 砷限量％= —————————×100%=0.0002％（百万分之

　二）

　1 g/m1，求供试品取样量（g）。

　2×0.000001 供试品量（g）= ——————————×100％=2（g）

　0.0001 4.7 结果判定：供试液生成的砷斑比标准砷斑色浅，判为符合规定。