带搅拌反应釜液位测量的干扰分析与解决方案

杨德林

（江苏苏博特新材料股份有限公司 博特新材料泰州有限公司，江苏 泰州 225400）

博特新材料泰州有限公司，是江苏苏博特新材料股份有限公司在泰兴经济开发区投资建设的一家子公司。公司占地260亩，分三期建设：是全亚洲最大的混凝土外加剂生产基地，也是国内首个具有从核心原料聚醚到高性能混凝土外加剂的完整产业链的产业化战略基地。

二期项目第二阶段建成的年产5000吨不饱和醇装置是设计能力为年产5000吨3-甲基-3-丁烯-1-醇产品装置，是一种连续合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法。本装置用异丁烯和甲醛在高温高压下反应生成粗品不饱和醇为原料，经过精馏塔分离异丁烯、甲醇、低沸物等，然后除去甲醛、水、高沸物等，得到精制不饱和醇。其反应方程式如图1。

图1 反应方程式Fig.1 Reaction equation

该装置在后期精馏单元中有一步去脱除反应物中的甲醛，反应产物进入脱醛反应釜（R06B02A/B）。在脱醛反应釜（R06B02A/B）中，亚硫酸钠和反应产物中的甲醛发生反应，生成次甲基羟基磺酸钠。这个反应是放热反应，必须是在弱碱性环境中才能进行此反应。进入脱醛反应釜（R06B02A/B）的粗料和加入的亚硫酸钠是固定的，反应前要加入一定的碱液先进行中和。该脱醛反应釜（R06B02A/B）的液位采用雷达液位计来测量，在生产过程中脱醛釜的液位尤为重要，一旦出现误差，操作人员将会加错料，影响反应。加入碱液过多，碱性大反应效果极差；
加入碱液量不足，酸性大反应效果也极差。它在中性或者是弱碱弱酸性环境反应效果最佳，并且这个反应因为是放热反应，如果雷达液位计测量液位不准确，投料过多，会放出大量的热量，有可能出现超温，发生安全事故。其工艺流程如图2。

图2 工艺流程图Fig.2 Process flow chart

2022年6月19日下午14点左右，因工艺需要将脱醛反应釜液位将至40%以下，此时中控液位显示在20%～30%之间发生波动，造成操作员频繁调整工艺，影响生产。至下午20点左右，脱醛釜开始排液，停止搅拌，液位趋于0%，波动随之消失。历史趋势图如图3。

图3 液位历史趋势Fig.3 Historical trend of liquid level

2.1 雷达液位计分析

雷达液位计一般适用于易燃、易爆、强腐蚀性等物料的液位，尤其是用在大型立罐和球罐的测量上。物料的操作压力可以从负压到小于等于4.0MPa，温度从-200℃～+230℃都能正常工作[1]。可以配置不同的输出信号，如4mA～20mA标准信号，也可配置485通讯接口，实现不同的参数测量要求，还可以采用不同的安装方式来满足球罐、立罐、内浮顶气柜和外浮顶气柜的测量要求。

雷达液位计由一次仪表和二次仪表组成。雷达液位计的一次仪表通常是法兰连接的，在罐顶部安装，由安装法兰、电子部件、天线、波导连接器等组成。而电子部件由混频电路、振荡器、差频放大器、调制器、A/D转换器等组成。二次仪表基本上是盘装型的，由A/D转换、集成电路、显示屏及电源组成。一次仪表和二次仪表之间用一根多芯屏蔽专用电缆连接，其作用是向一次仪表供电，并将A/D转换信号送至二次仪表。

雷达液位计是由一次仪表的振荡器产生高频振荡电磁波，经过调制电压调制后以等幅振荡的形式，通过耦合器等元件由天线向被测物料液面发射，高频波经过液面反射回来后再次被天线接收，返回的波通过一些电气元件进入混频器，混频器接收到发送的波和返回的波信号后产生差频信号。这个差频信号经差频放大器放大后，经A/D转换后送到计算装置进行频谱分析，即通过频差和时差计算出液位高度，并通过显示单元显示。

在本装置脱醛反应釜所使用的雷达液位计为罗斯蒙特5400系列雷达液位计，是法兰连接的杆状天线式雷达液位计。它通过从储罐顶部天线发射的雷达信号对储罐内产品的液位进行测量，变送器向产品表面发送频率连续变化的微波信号，在雷达信号被产品表面反射后，回波被天线接收。由于信号频率不断变化，与此时发射的信号相比，回波的频率稍微有所不同，从而产生与产品表面距离成比例的低频信号。变送器使用快速傅立叶变换（FFT）技术从而得到储罐内所有回波的频谱，从该频谱可求出表面液位，从而实现对储罐液位的快速、可靠和精确测量。雷达液位计主要技术参数见表1。

表1 雷达液位计主要技术参数Table 1 Main technical parameters of radar level gauge

2.2 反应釜分析

反应釜是有着物理或化学反应的容器，根据不同的工艺条件其结构的设计与参数也不一样，即反应釜的结构也就不一样，是一种非标准的容器设备。反应釜可以实现工艺要求的混配、加热、冷却及蒸发等反应功能。一般分为压力容器和常压容器，根据反应过程中的压力要求选择不同的来适应工艺要求，气生产必须严格按照相应的标准加工、检测并试运行[2]。

反应釜是综合反应容器，根据反应条件的不同对反应釜结构功能及配置附件进行设计。从开始的进料-反应-出料都要有自动化的检测来观察反应釜的反应过程，对反应过程中的温度、压力、液位等重要参数进行严格的调控。其结构一般由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等组成。搅拌装置在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶，也可根据用户的要求任意选配。根据反应釜需求壁外可以设置夹套，或在反应釜内设置换热管，还可以通过外循环进行换热，转速高的可使用齿轮减速机。开孔数量、规格或其它要求可根据用户要求设计、制作。

本装置脱醛反应釜（R06B02）反应需要在一定的温度下进行，所以带蒸汽夹套并要不断进行搅拌。搅拌为两层搅拌叶轮，用电机拖动，两层搅拌叶轮距离雷达液位计雷达直射信号为380mm。脱醛反应釜（R06B02A/B）结构图如图4。

图4 脱醛反应釜结构图Fig.4 Structure diagram of dealdehyde reaction kettle

2.3 历史数据分析

雷达液位计的常见故障有误差、失真、波动、失波4种情况[3]。

1）误差：故障现象为被测物料的液位变化的真实值和雷达液位计测量出测量值的变化趋势一致，但是两者数值不一致。这种故障经常是由于参数设置错误引起的，比如空罐高度、实际罐高等，所以在投用仪表前必须按照实际高度填写参数。另外，还需确认仪表量程与DCS系统组态数据是否一致。

2）失真：故障现象为被测物料的液位变化，但是雷达液位计测量出测量值一直不变。这种故障经常是因为天线附近有污垢产生了干扰回波或者空罐时罐内有结构件引起强烈回波。对上述情况应仔细清理天线和天线附近的附着物，或者是激活并合理地设置“窗口抵制”距离，进行“固定组件回波抑制”。

3）波动：反应釜由于搅拌物料的表面起伏跌宕，或者进料物料对液面临时性干扰回波增强，使雷达液位计测量出测量值波动。这种故障除了修改应用参数激活现场抑制，增大输出阻尼外，还应该考虑雷达液位计的安装位置。

4）失波：故障现象为雷达液位计没有波形或者死机。这种故障经常是因为低介电常数物料反射能力弱而导致。对待这种情况，应根据容器内工艺特性设定最优的应用参数。

根据2022年6月19日该液位历史趋势，可以判断该液位波动是由某种干扰引起的。对于雷达液位计的信号来说，产生干扰的原因有很多，干扰源也是多种多样，主要有外部干扰、内部干扰、直流干扰、交流干扰[4]。

a）外部干扰：外部干扰主要有天体、天电干扰、机械干扰、湿度干扰、化学干扰、热干扰、光干扰。

b）内部干扰：干扰不仅仅来自于外部，也来自于雷达液位计内部，例如其中的导线，电源变压器电子元件之间的电感、电容等所产生的干扰，此外内部元件还会产生噪声干扰。

c）直流干扰：在雷达物位计测量回路中，出现附加直流电压时，即为直流干扰。严重时，将使测量仪表不能正常工作。

d）交流干扰：交流干扰又可分为线间干扰和对地干扰。即共模干扰和串模干扰。

根据雷达液位计干扰的几种情况，判断该液位波动是由反应釜内固定组件引起强烈回波。该雷达液位计罐高为3730mm，测量量程为2600mm，液位在20%～30%处来回波动，表明在该处有干扰源出现。查看脱醛反应釜设备结构图，第二层搅拌叶轮距离测量量程的0点距离约750mm，该位置刚好为液位波动区间20%～30%，并且第二层搅拌叶轮靠近雷达直射信号仅有380mm，所以当开启搅拌后搅拌叶轮连续旋转，当转至有雷达信号一侧时就对雷达信号产生干扰，导致雷达液位计测出的液位信号产生波动现象。故判断该波动就是由于搅拌第二层叶轮干扰引起的。

经过对雷达液位计液位波动故障的分析，分析出故障原因为反应釜第二层搅拌叶轮出现干扰，致使液位发生波动。这种故障一般应采取“固定组件回波抑制”的处理方法来消除干扰。雷达液位计除了由软件智能滤除干扰回波外，还可以通过注册干扰波的方法进行固定组件回波抵制。

由于5400系列雷达液位计为低频信号发射，所以对一些干扰源抗干扰性能低，尤其是釜内带了搅拌设备，搅拌叶轮的干扰尤为强烈。这种干扰就可以利用“固定组件回波抑制”的方法来消除，也就是将该干扰源信号通过注册进行抵制，使测量值不受到外界干扰。

5400系列雷达液位计可以通过参数设置来实现注册干扰波的方法来进行，具体步骤[5]为将反应釜排空，然后使HART475手操器在线状态下，设置功能setup（设置）选项中下一步echo tuning（回波调整），在该项中先查看所有的回波峰值，found echo peaks（查找回波峰值），将回波电压记录，然后返回到add false echo（添加虚假回波）项，将记录的回波电压值添加进去。这样直接可以将虚假干扰信号进行抵制，在该位置产生的假液位就不会被检测到，使液位测量一直显示真实值。

反应釜在反应过程中对釜内的压力、温度、液位等参数要求非常高，每一个参数的准确度影响反应的正常进行。在此装置脱醛反应釜的液位测量中，由于搅拌叶轮引起的干扰使液位测量不准，导致工艺操作失去导向。如果偏差扩大有可能会引起不可挽回的安全事故，此次通过对干原因的分析以及对分析结果的处理，将虚假干扰信号进行抵制后，脱醛反应釜液位再没有出现波动，有效地消除了由于搅拌叶轮干扰带来的虚假液位信号，使工艺操作人员对釜内液位有了真实检测，解除了加多或少加的误操作，保证反应正常进行，避免事故的发生。