黄连花薹固体饮料的制备工艺研究

马 聪，杨 慧，余志晴，雷诗懿，田佩灵，郭晓恒

(1.成都大学 食品与生物工程学院,四川 成都 610106；
2.江西中医药大学 现代制剂教育部重点实验室,江西 南昌 330004；
3.成都大学 药学院,四川 成都 610106；

4.成都大学 基础医学院,四川 成都 610106)

固体饮料是以糖、蛋制品、乳制品、果汁或可食用植物提取物等为主要原料，通过添加一定的辅料或食品添加剂经调配、混合与包装等工艺制成的固体制品[1].固体饮料通常以颗粒状、粉末状或块状呈现，其不仅品种多样、风味独特，还易于冲调、便于存放，因此，备受消费者的青睐[2-3].经现代研究发现，黄连花薹含有丰富的生物碱和黄酮类等多种化学活性物质，具有清热解毒、抗炎、抗菌、抗病毒、保护胃肠道、抗肿瘤、降血糖、降血脂、降血压与润肠通便等作用[4-6].为实现对中药资源的综合利用，本研究以黄连花薹为原料，开发一种口感良好与营养丰富的新型固体饮料，以期为后续黄连花薹的开发研究提供参考依据.

1.1 仪 器

FA-2004型分析电子天平(上海良平仪器仪表有限公司)，RE-501型旋转蒸发器(成都康宇科技有限公司)，DZF-6050A型真空恒温干燥箱(北京中兴伟业仪器有限公司).

1.2 试 剂

芦丁对照品(批号,wkq18012501)、盐酸小檗碱对照品(批号，wkq18020208)，均购自四川省维克奇生物科技有限公司；
磷酸二氢钾(批号，20080315)、乙腈(批号，2018011801)、甲醇(批号，2018011801)，均购自成都市科隆化学品有限公司.

2.1 提取工艺筛选

2.1.1 正交试验

分别称取9组黄连花薹药材，每组50 g，按照L9(34)正交试验设计表进行实验，测量提取液的体积，选取盐酸小檗碱转移率、总黄酮转移率与浸膏得率的综合评分为考察指标，浸膏得率、盐酸小檗碱转移率与总黄酮转移率所占权重比例分别为70、15与15.正交试验因素水平设计方案见表1，正交试验结果见表2，方差分析见表3.

表1 提取工艺正交试验因素水平表

表2 正交试验结果表

表3 方差分析结果表

由表2和表3可知，各因素影响强弱为C>B>A，提取次数具有显著性的影响，根据K值的大小，筛选出黄连花薹的最佳提取工艺为A3B2C3，即加入18倍量水，提取3次，每次1.5 h，但因素A影响最小且综合考虑工业大生产效率，故选择最优提取时间为0.5 h.

2.1.2 验证实验

取黄连花薹50 g，置于1 000 mL圆底烧瓶中，加入18倍量水，提取3次，每次0.5 h，将每次提取液倒出后混合均匀，用真空泵抽滤，冷却至室温后测量体积，平行3次实验.计算综合评分分别为90.0、98.7与98.0，平均值为95.6，RSD为5.05%，表明该工艺稳定可行.

2.2 黄连花薹提取物的制备

将提取液在65 ℃、75 ℃与85 ℃条件下经减压浓缩5 h、6 h、7 h与8 h，以盐酸小檗碱转移率和总黄酮转移率为指标考察最佳浓缩工艺.结果表明，当提取液温度在85 ℃的条件下进行减压浓缩，浓缩时间为8 h内盐酸小檗碱转移率与总黄酮转移率较稳定.将所得提取溶液浓缩8 h，得浸膏，将浸膏分成3份，分别进行冷冻干燥、减压干燥与常压干燥，以盐酸小檗碱转移率和总黄酮转移率为指标，考察最佳干燥工艺，综合考虑工业大生产效率，确定减压干燥为最佳干燥方式.

2.3 配方确定

2.3.1 感官评价

样品编号后，组成10人的评分小组，分别从口感(25分)、溶解性(25分)、色泽(25分)与香味(25分)4个方面进行评分，取平均值作为最终分数，总计100分，分值越大，配方越好.具体感官评定标准见表4.

表4 感官评价标准

2.3.2 单因素实验

1)可可粉添加量.固定黄连花薹提取物添加量为1.0 g，木糖醇添加量为6.0 g，脱脂奶粉添加量为1.5 g，可可粉在饮料中添加量分别为0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g与2.5 g，感官评价综合得分如图1所示.结果表明，当可可粉添加量为0.5 g时， 感观评分最高.

图1 可可粉添加量对感观评分的影响

2)脱脂奶粉添加量.固定黄连花薹提取物添加量为1.0 g，木糖醇添加量为6.0 g，可可粉添加量为0.5 g，脱脂奶粉添加量分别为0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g与2.5 g，感官评价综合得分如图2所示.结果表明，当脱脂奶粉添加量为2.5 g时，感观评分最高.

图2 脱脂奶粉添加量对观感评分的影响

3)木糖醇添加量.固定黄连花薹提取物添加量为1.0 g，脱脂奶粉添加量为2.5 g，可可粉添加量为0.5 g，木糖醇添加量分别为6.0 g、7.0 g、8.0 g、9.0 g与10.0 g，感官评价综合得分如图3所示.结果表明，当木糖醇添加量为9.0 g时，感观评分最高.

图3 木糖醇添加量对感观评分的影响

4)黄连花薹提取物添加量.固定木糖醇添加量为9.0 g，脱脂奶粉添加量为2.5 g，可可粉添加量为0.5 g，黄连花薹提取物添加量分别为0.5 g、0.8 g、1.0 g、1.2 g与1.4 g感官评价综合得分如图4所示.结果表明，当黄连花薹提取物添加量为1.0 g时，感观评分最高.

图4 黄连花薹提取物添加量对感观评分的影响

2.3.3 正交试验

根据单因素实验结果，再以黄连花薹提取物、脱脂奶粉、木糖醇与可可粉这4种配料的添加量作为考察因素，各取3个水平，设计成L9(34)正交试验，以产品的感官评分为考察指标，优选黄连花薹固体饮料最佳配方.因素水平见表5，正交试验结果见表6，方差分析见表7.

表5 固体饮料配方因素水平表

表6 正交试验结果表

表7 方差分析结果表

考虑到固体饮料配方确定过程中，提取物配比和添加剂含量之间的相互影响，在单因素实验的基础上，以黄连花薹提取物、可可粉、脱脂奶粉与木糖醇添加量为考察因素，以感官评分为指标，采用L9(34)正交表优化固体饮料配方参数，根据因素水平表的安排进行实验.由表6与表7可知，影响固体饮料的感官评分的因素主次顺序D>A>C>B，最佳的组合是A2B3C3D3，即黄连花薹提取物∶脱脂奶粉∶木糖醇∶可可粉=1∶4.5∶9.5∶0.7为最优配方.

2.4 固体饮料成品检验

2.4.1 固体饮料样品的制备

将黄连花薹按照“2.1.1”项下正交试验筛选出的最佳提取工艺进行提取，以减压干燥的方式进行干燥得黄连花薹干燥提取物，按照“2.3.3”项下正交试验筛选出的最佳配方加入黄连花薹提取物、脱脂奶粉、木糖醇与可可粉制得固体饮料样品.

2.4.2 感官检验

黄连花薹固体饮料产品呈棕黄色，色泽均匀；
口感适中，具有黄连花薹清香味，无不良异味；
经冲调溶解速度快，具有良好的感官品质.

2.4.3 水分的测定

按照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》[7]，3批样品水分测定结果详见表8.

表8 水分测定结果

由表8可知，黄连花薹固体饮料水分含量不超过0.74%，符合GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》的规定.

2.4.4 茶多酚的测定

按照GB/T 8313—2018《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》的规定对黄连花薹固体饮料中茶多酚的含量进行测定[8]，结果3批样品茶多酚含量分别为7.13%、5.25%与4.73%.符合GB/T 8313—2018《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》的规定.

本研究主要通过单因素实验与正交试验设计法对黄连花薹进行提取、浓缩与干燥工艺筛选，验证实验中，第1个验证实验结果较低，可能与原药材质量相关，有待进一步研究.采用单因素实验与正交试验设计法对固体饮料配方进行优化，得到黄连花薹固体饮料的最佳配方为黄连花薹提取物∶脱脂奶粉∶木糖醇∶可可粉=1∶4.5∶9.5∶0.7，此时得到的固体饮料甜度适中，具有黄连花薹香味，无不良异味，冲调性好，并且对其水分和茶多酚指标进行检测，均符合相关标准的规定.

本研究的黄连花薹固体饮料制备工艺简单，可操作性强，所测定的指标均良好，目前只处于黄连花薹固体饮料的初步探索阶段，对于其是否适用于大生产与合法上市还需要更深入研究，但本研究为后续加快黄连花薹食品的开发与生产奠定了一定基础.