石墨炉原子吸收光谱测定全血铅前处理的改进|石墨炉原子吸收光谱

　　[摘要] 目的 寻找一种简单的全血铅前处理方法，以便石墨炉原子光谱法适用于大规模体检和普查。方法 在抗凝血中直接加入基体改进剂，然后离心沉淀，取上清液测定。结果 改进处理样品的方法，降低测定过程中的背景干扰。结论 该方法操作简单快捷，精密度和准确度均得到满意结果。
　　[关键词] 全血； 铅； 基体改进剂； 原子吸收光谱法
　　[中图分类号] R135.1+1[文献标识码] B[文章编号] 1005-0515（2011）-08-001-02
　　
　　全血铅是诊断职业性慢性铅中毒的指标之一，也是预防诊断儿童铅中毒的指标。石墨炉法测定血铅是目前标准方法。事实上石墨炉法测定血铅的问题在于样品干燥阶段的飞溅损失，灰化时目标成分损失和原子化的高背景。于是好多人想办法改变样品前处理，有湿消化法，干消化法，其最终目的都是提高灰化温度，降低背景，消除干扰因素。但最终方法都是加入基体改进剂。我们现在把基体改进剂直接加入抗凝血中，离心沉淀后取上清液测定，提高灰化温度，调整仪器适应的测定条件，得到了比较满意的结果。
　　1 实验部分
　　1.1 仪器 AA7003型原子吸收分光度计(北京东西电子仪器厂)，TGL-16G离心机：10000r/min(金坛市金南仪器厂)。
　　1.2 试剂
　　1.2.1 硝酸(优级纯) 根据需要配制成1%和5%溶液。
　　1.2.2 基体改进剂 磷酸二氢铵(分析纯)，硝酸镁(分析纯)，100ml纯水中加入1.000g磷酸二氢铵，0.050g硝酸镁溶解后混匀备用。
　　1.2.3 肝素钠(分析纯) 5g/L。
　　1.2.4 铅标准储备液 国家一级标准物质，由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供。此溶液含铅1000ug/ml，标准号：GSB G62071-90。
　　1.2.5 铅标准使用溶液 用1%硝酸溶液逐级稀释铅标准储备液，配成0，1.25，2.50，5.00，10.00，12.50ug/L标准使用液。
　　1.2.6 标准物质 冻干牛血铅，样品编号：GBW09139g，GBW09140g，由中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供。
　　1.3 器材处理 实验中所用器材均用10%硝酸浸泡处理，经去离子水冲洗干净后干燥备用。
　　1.4 样品采集 抽取2.0ml静脉血置于已加入50ul肝素钠溶液的一次性聚乙烯试管中。
　　1.5 标准曲线的制作 用不含铅的全血稀释标准溶液使血中铅含量为0，50，100，200，400，500ug/L，一份配好的血样同时取两只1.0ml具塞塑料离心管，一只加0.15ml血样，0.60ml硝酸溶液(5%)，另一只加0.15ml血样，0.60ml硝酸溶液(5%)，30ul基体改进剂，样品按同样方法处理。
　　1.6 仪器条件 波长283.1nm，狭缝0.2nm，氘灯扣背景，石墨炉升温程序如下:
　　2 结果与分析
　　2.1 取配制的200ug/L标准血样加入不同体积的基体改进剂溶液测得吸光度值 (见表1)。
　　表1
　　从表1可见，加入30ul基体改进剂可以得到满意的吸光度值。
　　2.2 灰化温度的选择 把灰化温度提高到500℃,600℃,700℃，测定加入30ul基体改进剂铅含量为200ug/L标准血样，其吸光度值。(见表2)。
　　表2
　　可见加入30ul基体改进剂的血样灰化温度可提高到600℃。
　　2.3 标准曲线的测定
　　表3
　　未加入基体改进剂的标准系列曲线方程为Y=0.00054x+0.01233，线性相关系数为：0.9977。加入基体改进剂后的标准系列曲线方程为Y=0.01877x+0.00031,线性相关系数为：0.9996。从表3看出加入基体改进剂后背景降低，吸光度值有所下降，标准曲线线性良好。
　　2.4 加标回收试验 取6份血样分别加入50ug/L，100ug/L, 200ug/L三个浓度进行测定，回收率。(见表4)。
　　表4
　　未加基体改进剂的回收率范围在95.3%-103.6%，加入基体改进剂的回收率范围在96.2%-105.2%，均在可接受范围。
　　2.5 精密度及重复性试验 取两份标准冻干牛血铅样品连续6次测定，结果见表5。
　　表 5
　　a:未加基体改进剂测定值(ug/L)。b:加入基体改进剂测定值(ug/L)，加入基体改进剂后，结果的重复性较好，精密度有所提高。
　　3 小结 1)铅是易挥发元素，尽量不选用干消化法及湿消化法，此法消化过程繁琐，在消化过程中的加酸及定容时易造成铅的污染和损失，在最后测定血铅含量时，同样要加入基体改进剂来降低背景干扰。另外由于消化液中酸浓度较高，极易损坏石墨管。2)本法采用向抗凝血中直接加入基体改进剂测定血铅，基体改进剂可增加基体成分挥发性，达到消除或减少基体干扰，也可降低待测元素挥发性，使灰化温度升高。由于仪器不同，最高灰化温度也不一样，一定要通过实际测定选择最佳的灰化温度。另外由于样品成分复杂，在石墨炉升温过程中有喷溅现象，采用二步干燥，降低干燥温度，延长升温时间和保留时间可避免此现象发生。3)此法加酸沉淀蛋白，其酸浓度较低，对石墨管损害小，可延长石墨管寿命，降低耗材。此法操作简单可用于大批体检和普查工作。
　　参考文献
　　[1] 张晓红,孙冬韦,呼竟等.末梢全血铅石墨炉原子吸收光谱法的改进及应用[J].中国妇幼保健,2005,20:2366-2367.
　　[2] 娄淑艳,罗晓芳,李玉山等.几种全血铅标准测定方法的比较[J].中国卫生检验杂志,2006,11(16):1370-1371.