石墨炉原子吸收光谱法测定食品(毒大米)中重金属镉

来源:自考 发布时间:2021-04-17 点击:

 石墨炉原子吸收光谱法测定食品(毒大米)中的重金属镉 石墨炉原子吸收光谱法 1.原理 样品经灰化或酸消解后,样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后,镉原子吸收 228.8nm 共振线,在一定浓度范围,其吸光度与铜含量成正比,与标准系列比较定量。

 2.试剂 实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率 80 万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。

 (1)

 硝酸、硫酸和高氯酸。

 (2)

 30%过氧化氢。

 (3)

 混合酸:硝酸 4 份,高氯酸 l 份。

 (4)

 0.5m01/L 硝酸:取 31.5ml 硝酸,加入 500ml 水中并用水稀释至 l000ml。

 (5)

 磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。取 2.0g 特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至 100ml。

 (6)

 镉标准储备液:精密称取 1.0000g 金属镉 (99.99%),溶于 20ml 5mo1 盐酸中,加 2滴硝酸,移人 1000ml 容量瓶中,以水稀至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于 1.000mg 镉。

 (7)

 镉标准使用液:吸取 l0.0ml 镉标准储备液于 l00ml 容量瓶中,以 0.5mo1/L 硝酸稀释至刻度,混匀。如此多次稀释至每毫升相当于 0.100mg。

 3.仪器 (1)

 原子吸收分光光度计 (附石墨炉及镉空心阴极灯)。

 (2)

 所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5)

 浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

 (3)

 马弗炉或恒温干燥箱 (4)

 瓷坩埚或压力消化器 (5)

 微波消解装置 4 操作方法 4.1 样品预处理:采样和制备过程中,应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后,磨碎过 20 目筛,储于塑料瓶中.保存备用;蔬菜、水果洗净,晾干,取可食部分捣碎备用:鱼、肉等用水洗净,取可食部分捣碎,备用。

 4.2 样品消解 (根据实验条件可任选一方法)

 (1)干灰化法:称取 1.00~5.00g 样品(根据铅含量而定)于瓷坩埚中.先小火炭化至无烟,移人马弗炉 500± 25℃灰化 6~8 小时,放冷。若个别样品不彻底.则加 1ml 混合酸在小火上加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸 (0.5mol/L)

 将灰分溶解,少量多次地过滤于 10ml~25ml 容量瓶中。并定容至刻度、摇匀备用,同时作试剂空内。

 (2)压力消解罐法:称取 0.200~2.000g 样品 (粮食、豆类干样不得超过 lg,蔬菜、水果、动物性样品控制在 2g 以内,水分大的样品称样后先蒸水分至近干)

 于聚四氟乙烯罐内,加硝酸 2~4ml 过夜。再加过氧化氢 2~3ml (总量不能超过内罐容积的 1/3)。盖好内盖,旋紧外盖,放入恒温箱,l20℃保温 3~4 小时,自然冷却。将消化液定量转移至 l0ml(或 25ml)容量瓶中。用少量水洗涤内罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀。同时做试剂空白。

 (3)湿法消解:称取样品 1.000~5.000g 于三角烧瓶中,放数粒玻璃珠,加 10ml 混合酸 (或再加 l~2ml 硝酸),加盖过夜,加一小漏斗在电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸。直至冒白烟,消化液无色透明、放冷移入 10~25ml 容量瓶,用水定容至刻度,摇匀。同时做试剂空白。

 (4)微波消解法:精密称取 0.3000--0.5000g 于微波消化罐中,加 1.0mol/L 硝酸 4ml,盖好

 内盖,旋紧外盖,放入微波消解装置,按照预先设定的程序(见表 4)进行升温消化,待消化完毕后,取出消化罐,将消化液定量移入 10.0ml 或 25.0ml 比色管中,用双蒸水少量多次洗罐,稀释至刻度,混匀,即供试样液。同样做试剂空白液。

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