高考中物质制备型实验题初探

来源:高考 发布时间:2022-12-03 点击:

费立伟

(山东省日照实验高级中学)

物质制备型实验题是高考的热点题型,在选择题和主观性试题中均有出现,命题角度有仪器装置的选择、反应原理、实验步骤、基本实验操作、产率或产品质量分数计算、简单实验方案的设计及评价等.

【高考引航】无机物制备型高考题主要从以下方面考查:仪器的选择与识别,反应条件的控制,实验步骤的设计(部分步骤),反应方程式的书写,物质的检验、分离与提纯,产品纯度的计算和误差分析等.

【真题体验】(2021年全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景,通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图1所示).

图1

Ⅰ.将 浓 H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中.剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口.

Ⅱ.转至油浴中,35 ℃搅拌1小时,缓慢滴加一定量的蒸馏水.升温至98 ℃并保持1小时.

Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温.加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色.

Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀.

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀.

Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯.

回答下列问题:

(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是________、_________,仪器b的进水口是________(填字母).

(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是________.

(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是_________.

(4)步骤Ⅲ中,H2O2的作用是________(以离子方程式表示).

拉祜族主要分布在云南省西南澜沧江沿岸和中缅边境地区,明清时期这些地区属于傣族土司属地,拉祜族的抗争起义亦多发生在这一地带。拉祜语属于汉藏语系藏缅语族彝语支,分拉祜纳、拉祜西和苦聪话三种方言,2010年第六次全国人口普查有48.6万人。根据陶学良、娜朵等人的收集整理,关于拉祜族文字的神话有两个文本:

(5)步骤Ⅳ中,洗涤是否完成,可通过检测洗出液中是否存在来判断.检测的方法是_________.

(6)步骤Ⅴ可用pH 试纸检测来判断Cl-是否洗净,其理由是_________.

解析(1)由仪器构造易知a为滴液漏斗,c为三颈烧瓶;球形冷凝管b 起冷凝回流作用,冷却水要低(d口)入高(e口)出.(2)反应放热,为控制反应速率,防止反应过于剧烈,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴冷却.(3)反应温度接近水的沸点,油浴更易控温.(4)H2O2将悬浊液由紫色变为土黄色,故KMnO4被还原为Mn2+,离子方程式为+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O.(5)反应物之一为硫酸,要判断洗涤是否完成,只需检验洗涤液中是否存在,即取最后一次洗涤液,滴加BaCl2溶液,若没有沉淀说明洗涤完成.(6)用稀盐酸洗涤沉淀,沉淀表面附着H+,洗涤液接近中性时,可认为Cl-已洗净.

【解题思路】1)根据题目要求,明确实验目的,结合所给试剂,选择合适的反应原理.2)分析反应装置,明确装置各部分的特点及作用.3)如果制备过程涉及气体,先检查装置气密性.4)反应如需加热,根据反应条件选择合适的加热方法,100 ℃以下常采用水浴加热.5)气体净化提纯,要防止副反应发生,防氧化,防水解.6)产品收集,分析可能产生的副产物,确定合理的分离提纯方法.7)根据题目中的数据,计算产率或指定物质的纯度.8)从反应原理、实验安全、防水解、防氧化、尾气处理等方面对实验方案进行评价,并提出改进措施.

【高考引航】有机制备型实验题常从以下方面考查:仪器的识别与选择,反应条件的控制(特别是温度控制),化学方程式或离子方程式的书写,产品的收集、分离与提纯,冷凝回流操作,物质的性质与检验,产品纯度和产率的计算等.

【真题体验】(2020年全国Ⅱ卷,节选)苯甲酸可用作食品防腐剂.实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下.

表1

(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣.合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全.将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥.称量,粗产品为1.0g.

(3)纯度测定:称取0.122g粗产品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容.每次移取25.00mL 溶液,用0.01000 mol·L-1的KOH 标准溶液滴定,3次滴定平均消耗21.50mL的KOH 标准溶液.

回答下列问题:

(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号).

A.100mL B.250mL

C.500mL D.1000mL

(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是_________.

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理_________.

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_________.

(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是_________.

(6)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中_________的方法提纯.

解析(1)三颈烧瓶中已加入100 mL 水、1.5 mL甲苯和4.8g高锰酸钾,加热时三颈烧瓶内液体的体积不能超过容积的一半,故应选250 mL 的三颈烧瓶.(2)为使冷凝效果更好,需增大接触面积,应选用球形冷凝管;甲苯是不溶于水的油状液体,当回流液中不再出现油珠时,说明甲苯已反应完.(3)高锰酸钾具有强氧化性,用盐酸酸化时,生成氯气污染大气,亚硫酸氢钠可除去过量高锰酸钾;用草酸除去过量高锰酸钾,草酸被氧化生成二氧化碳,高锰酸钾被还原为Mn2+,离子方程式为2MnO-4+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O.(4)由题给方程式可知,滤渣为还原产物二氧化锰.(5)依题意可知,苯甲酸100 ℃时易升华,如果温度高于100 ℃,苯甲酸因升华而损失,造成产率降低.(6)提纯苯甲酸可用重结晶的方法.

【解题思路】1)根据反应原理,分析产物.2)装置的选择:有机制备中,反应装置常选择圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,反应条件复杂或有特殊要求的选择三颈烧瓶.如反应过程中需补加液体反应物,可选择滴液漏斗,滴液漏斗可以平衡气压,保证漏斗内液体顺利滴下.3)反应条件的控制:根据反应所需温度条件,选择合适的加热方式,既要有利于提高反应速率,又要有利于提高原料转化率,因有机反应多具有可逆性,而且在加热条件下不少有机试剂易挥发,所以用要冷凝回流的方法提高原料的利用率.冷凝回流时用球形冷凝管或蛇形冷凝管,不能用直形冷凝管(直形冷凝管多用于蒸馏操作).4)产品的分离与提纯:根据产品及杂质的性质选择合理的分离方法,如萃取分液、蒸馏或分馏等.

总之,物质制备型实验题题型多变、考查知识面广、思维容量大.复习时要立足教材,对课本的重要实验仔细分析、进行整合并探究创新,不断总结试题的命题规律,力求形成自己的解题思路和技巧.

(完)

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