氢化物原子荧光法测砷 [氢化物发生-原子荧光光谱法测定蛋糕中的砷]

　　[摘要] 目的 探采用氢化物发生原子荧光法测定蛋糕中的砷。方法 选定仪器的最佳条件，探讨了酸浓度、硼氢化钠浓度等对测定As的影响。结果 在选定的操作条件下，砷的最低检出限为0.054ug/L，回收率在95.9%～101.2%。结论 用该法测定蛋糕中的砷，操作简单、快速、灵敏度高，结果令人满意。
　　[关键词] 氢化物发生； 原子荧光法； 蛋糕； 砷
　　[中图分类号] R914[文献标识码] A[文章编号] 1005-0515（2011）-03-008-01
　　Determination of Arsenic in Cake by Hydride Generation- Atomic Fluorscence Spectrometry
　　Zhang Yue
　　(The Center for Disease Controland Prevention，Shuangyang Changchun130600，China)
　　[Abstract] Objective The hydride generation atomic fluorescence spectrometric method was adopted for the determination of arsenic in Cake.Methods The operating condition of the instrument was optimized.The affecting factors，such as，hydrochloric acid concentration and the amounts of potassium borohydride ，etc，were investigated.Results In given conditions ，the limit of detection is 0.054ug/L，the recovery rates of arsenic is 95.9%～101.2%.Conclusion The method is featured by easy operation，fast speed and sensitivity and it has been applied to the analysis of arsenic in Cake with satisfactory results.
　　[Keywords]Hydride； Atomic fluorescence spctrometry； Cake； Arsenic.
　　
　　砷及其化合物是一种有毒物质，在食品加工的过程中容易污染食品，因此被列为食品监督中重点被监测的项目。
　　1 实验部分
　　1.1 主要仪器与试剂
　　1.1.1 仪器 AFS-230E原子荧光光度计；XT-990型智能微波消解仪。
　　1.1.2 试剂
　　（1）实验用水均为去离子水，用酸及试剂均为优级纯；砷标准储备液(10.mg/mL)：国家标准物质研究中心提供；（2）硫脲溶液：50g/L；（3）硼氢化钠溶液（10g/L）：临用现配。（4）载流：5%盐酸（体积分数）（5）砷标准系列溶液：配制砷的标准使用液1.0ug/mL，然后分别吸取砷标准使用液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0mL（各相当于砷浓度0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0ng/mL）配制标准系列溶液，各加（1+9）硫酸12.5mL，50g/L硫脲2.5mL，补加水至25mL，混匀待测。
　　1.2 分析步骤
　　1.2.1 湿法消解
　　取固体试样2.5451g于250ml锥形瓶中,加入2.5mL硝酸，硫酸1.25mL，加入数粒玻璃珠防止爆沸，摇匀后放置过夜。次日于电热板上消化至透明为止，冷却后移到25ml比色管中，加入2.5ml硫脲（50g/L），补水至刻度，摇匀备用。
　　1.2.2 微波消解
　　取相同量试样，按照微波消解仪推荐条件进行消解，然后测定。
　　1.3 测定
　　设定仪器条件后输入必要的参数，进行标准系列和试样的测定，制定标准曲线，从曲线上查得被测样品的浓度。
　　1.3.1 仪器条件
　　光电倍增管电压：400V；砷灯电流：35mA；原子化器：温度850℃；高度8mm；载气流速600mL/min；测量方式：荧光强度直读。
　　2 结果与讨论
　　2.1 仪器条件的选择
　　2.1.1 负高压的选择 实验表明，负高压增大，仪器灵敏度也增大，但过大会产生较大噪声，通过实验400V负高压适合；
　　2.1.2 灯电流的选择 灯电流与检出信号强度有一定关系，灯电流过低，灵敏度低，灯电流过大会降低灯的使用寿命，选择砷的灯电流为35mA，可以得到很好的线性和灵敏度。
　　2.2 盐酸浓度和硼氢化钠浓度的选择
　　盐酸浓度的选择：当浓度在2―15%范围内时，砷的荧光强度变化不显著；但盐酸浓度低于2%时，荧光强度显著降低，故选择盐酸浓度为5%。
　　硼氢化钠浓度的选择：砷在硼氢化钠浓度大于1%时才有比较高的荧光强度，这是由于砷需要生成气态的氢化物才能被载气带入原子化器，所以必须有足够量的硼氢化钠，但是，过多的硼氢化钠产生的大量氢气也会稀释氢化物的浓度。故选择硼氢化钠的浓度为2%可满足测定砷的条件。
　　2.3 线性范围
　　原子荧光光谱法有比较宽的线性范围，通过多次实验，在砷为0―200.0ng/L的浓度范围内，它们的线性相关系数均大于0.9995。
　　2.4 检出限
　　在本实验条件下，对试剂空白连续11次荧光强度的测定，其检出限按D.L.=3SD/b计算得出。检出限为0.054ug/L，以检出限50倍的标准溶液浓度测定其相对标准偏差（连续测11次），相对标准偏差1.2%。
　　2.5 不同消解方法，测定结果有些差异。
　　对砷的电热板湿法和微波消解两种方法的回收率比较，两种试样的处理方法的回收率都比较好，但微波消解被测物质损失小，所以回收率要比湿消解处理得出回收率好些。见表1
　　2.6 方法的精密度和准确度
　　对被检样品用微波消解法处理试样，进行砷的测定，检样7次测定的平均值均在标示值范围内，结果见表3
　　
　　3 结论
　　氢化物发生―原子荧光光度法测定蛋糕中的砷，该法具有灵敏度高，检出限低，方法快速等优点。对于疾病预防控制部门在保证人民群众身体健康的前提下，对一些有害元素的准确测量，无疑是最简单、适用的方法。
　　参考文献
　　[1] GB/T5009、11―2003食品中总砷及无机砷的测定[S].
　　注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文